Odstavec předpisu 415/2009 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 415/2009 Sb., o stanovení požadavků na odběr vzorků a způsobu zveřejnění metod laboratorního zkoušení produktů ke krmení
Příl
Příloha
Postup odebírání a zpracovávání vzorků určených pro úřední kontrolu
reziduí pesticidů v produktech ke krmení
Část I.
Pojmy
a)
Vzorkování
je postup použitý k odběru a vytvoření vzorku.b)
Vzorkovací zařízení
jsou nástroje jako např. lopatka, nůž
nebo jehla k odebrání dílčího vzorku z volně loženého materiálu
nebo kusu materiálu příliš velkého na to, aby byl použit jako
dílčí vzorek, dále děliče vzorků, které se používají k přípravě
laboratorního vzorku ze souhrnného vzorku nebo k přípravě
zkušební dávky ze zkušebního vzorku a zvláštní vzorkovací
zařízení popsané v normách ISO a IDF1). U materiálů jako je
například pastva lze za vzorkovací zařízení považovat ruku
pracovníka provádějícího odběr.c)
Pracovník oprávněný k odběru vzorků
je osoba vyškolená v
postupech odběru vzorků a případně pověřená ústavem k odběru
vzorků a odpovídá za celý postup včetně přípravy, zabalení a
odeslání laboratorního vzorku. Dodržuje stanovené postupy odběru
vzorků, vede úplnou dokumentaci ke vzorkům a úzce spolupracuje s
laboratoří.
d)
Vzorek
je část materiálu odebraná z většího množství
materiálu. Vzorek je reprezentativní pro partii, souhrnný vzorek
atd., pokud jde o obsah reziduí pesticidů, a nikoli nezbytně
z pohledu jiných vlastností.e)
Velikost vzorku
je množství materiálu, které tvoří vzorek.f)
Partie
je množství krmiva, které má podle pracovníka
provádějícího odběr jednotné vlastnosti, jako je původ, výrobce,
druh, balírna, typ obalu atd.
Podezřelou partií je partie, u níž z jakéhokoli důvodu
existuje podezření, že obsahuje nadměrné množství reziduí
pesticidů.
g)
Dílčí vzorek
je množství odebrané z jednoho náhodně
vybraného místa v partii.
h)
Souhrnný vzorek
je celek vzniklý sloučením a pečlivým
promísením dostatečně velkých dílčích vzorků odebraných z
partie.i)
Laboratorní vzorek
je reprezentativní množství materiálu
odebrané ze souhrnného vzorku a zaslané do laboratoře, případně
souhrnný vzorek nebo jeho část.j)
Zkušební vzorek
je materiál oddělený z laboratorního vzorku
určený k analýze, a upravený následným promísením, rozdrcením,
rozmělněním atd., což umožní odebrat zkušební dávky s co
nejmenší chybou vzorkování.
k)
Zkušební dávka
je reprezentativní množství materiálů
odebrané ze zkušebního vzorku, které je dostatečné pro stanovení
koncentrace reziduí pesticidů.
Vysvětlivka:
1) Mezinárodní norma ISO: Obiloviny - odběr vzorků (zrno),
Mezinárodní norma ISO: Balené luštěniny - odběr vzorků,
Mezinárodní norma ISO: Odběr vzorků - čaj, Mezinárodní
norma IDF: Mléko a mléčné výrobky - metody odběru vzorků
Část II.
1.
Odběr vzorků
(1) Každá partie musí být vzorkována samostatně. Je-li z partie
odebíráno více vzorků, měly by být dílčí vzorky zastoupeny
v souhrnném vzorku přibližně stejnými podíly.
(2) Zásilka se může skládat z jedné nebo více partií. Partie
může být smíšená, například v důsledku třídění nebo výrobního
procesu. Skládá-li se zásilka z partií od různých provozovatelů,
musí být každá partie posuzována samostatně. Pokud u velké
zásilky nejsou jasně vymezeny hranice nebo velikost jednotlivých
partií, může se za samostatnou partii považovat každý z řady
vagonů, nákladních automobilů nebo nákladních prostor v lodi.
(3) K odběru vzorků lze použít vzorkovací zařízení. Dílčí
vzorky se odebírají z náhodně vybraného místa, není-li to
fyzicky možné, odebere se vzorek z náhodně vybraného místa v
přístupné části partie. Jsou-li dílčí vzorky odebírány v průběhu
nakládky nebo vykládky partie několikrát, „místem“ odběru se
rozumí časový okamžik. Dílčí vzorky musí obsahovat dostatečné
množství materiálu pro vytvoření laboratorního vzorku a musí se
postupovat tak, aby se zabránilo kontaminaci nebo poškození
vzorků, které by mohlo ovlivnit výsledky analýzy.
(4) Minimální počet dílčích vzorků odebíraných z partie pro
stanovení reziduí pesticidů je následující:
-------------------- ------------------- -------------------------------------------------------------------- Volně Volně ložená nebo balená krmiva, která nemusí být dobře promísena ložená nebo homogenní nebo balená krmiva, dá se předpokládat, že jsou dobře promísena nebo homogenní -------------------- ------------------- -------------------------------------------------------------------- Hmotnost partie Počet obalů v partii -------------------------------------------------------------------- Do 50 kg 50-500 kg > 500 kg 1-25 26-100 > 100 -------------------- ------------------- -------------------------------------------------------------------- Počet dílčích vzorků 1 3 5 10 1 5 10 -------------------- ------------------- --------------------------------------------------------------------
(5) Za produkty ke krmení, u nichž se předpokládat, že jsou
dobře promíseny nebo homogenní se považují zejména zrniny,
olejnatá semena, premixy, krmné směsi a krmné suroviny sypkém
stavu, šrotované pokrutiny a extrahované šroty apod. Za produkty
ke krmení, které nemusí být dobře promíseny nebo homogenní se
považují zejména granulované produkty ke krmení, krmné směsi
z celých zrn, pokrutiny a extrahované šroty v původním stavu,
objemná krmiva apod.
(6) Dílčí vzorky spojením a řádným promísením tvoří vždy
jeden souhrnný vzorek. Není-li vytvoření souhrnného vzorku
mísením možné, lze postupovat následujícím alternativním
způsobem. Pokud mísením nebo dělením souhrnného vzorku může
dojít k poškození materiálu (a tedy k ovlivnění obsahu reziduí),
nebo nelze-li mísením materiálu dosáhnout rovnoměrnějšího
rozložení reziduí a získat reprezentativnější laboratorní
vzorky, rozdělí se materiál náhodně mezi duplikátní laboratorní
vzorky při odběru dílčích vzorků. V takovém případě se jako
výsledek použije průměr platných výsledků získaných
z analyzovaných laboratorních vzorků.
(7) Dílčí vzorky musejí být dostatečně velké, aby bylo
možné ze souhrnného vzorku odebrat všechny laboratorní vzorky.
Pokud jsou jednotlivé laboratorní vzorky připravovány při odběru
dílčího vzorku, považuje se za souhrnný vzorek suma
laboratorních vzorků v době odběru vzorků z partie.
(8) Popis dílčích vzorků a minimální velikost laboratorních
vzorků:
---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Klasifikace produktu Forma dílčího vzorku, který Min. velikost laboratorního má být odebrán vzorku ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Obiloviny a luštěniny balení nebo materiál 1 kg odebraný vzorkovacím zařízením ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Hlízy a kořeny (např. brambory, celé kusy 1 kg řepa) o hmotnosti 25-250 g (nejméně 10 ks) ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Hlízy a kořeny o hmotnosti nad celé kusy 2 kg 250 g (nejméně 5 ks) ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Volně ložený živočišný tuk materiál odebraný 0,5 kg vzorkovacím zařízením alespoň ze tří míst ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Tekuté produkty (např. mléko, balení nebo materiál 0,5 l nebo 0,5 kg rostlinné oleje) odebraný vzorkovacím zařízením ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Ostatní krmné suroviny (např. balení nebo materiál 0,5 kg olejnatá semena, otruby, odebraný vzorkovacím extrahované šroty) zařízením ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Krmné směsi balení nebo materiál 0,5 kg odebraný vzorkovacím zařízením ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------ Doplňkové látky a premixy balení nebo materiál 0,2 kg odebraný vzorkovacím zařízením ---------------------------------- ---------------------------- ------------------------------
2.
Protokol o odběru vzorku
Pracovník oprávněný k odběru vzorků musí zaznamenat povahu
a původ partie, jméno vlastníka, dodavatele nebo přepravce,
datum a místo odběru vzorků a jakékoli další důležité informace.
Jakákoliv odchylka od doporučené metody odběru vzorků musí být
zaznamenána. Jedno podepsané vyhotovení protokolu musí být
přiloženo ke každému duplikátnímu vzorku a jedno vyhotovení si
ponechá pracovník oprávněný k odběru vzorků. Jedno vyhotovení
protokolu o odběru vzorku obdrží vlastník partie nebo jeho
zástupce bez ohledu na to, zda mají obdržet laboratorní vzorek.
Pokud jsou protokoly o odběru vzorků pořízeny v elektronické
formě, rozešlou se týmž adresátům a uchová se ověřitelná kopie.
Část III.
1.
Příprava laboratorního vzorku
Je-li souhrnný vzorek větší, než je nezbytné pro vytvoření
laboratorního vzorku, rozdělí se tak, aby vznikla
reprezentativní část. Lze při tom použít vzorkovací zařízení,
čtvrcení nebo jiný vhodný postup zmenšování vzorku, avšak
čerstvé rostlinné produkty nesmějí být krájeny ani děleny. Podle
potřeby se v této fázi odeberou nebo připraví duplikátní
laboratorní vzorky podle výše popsaného postupu.
2.
Balení a přeprava laboratorních vzorků
Laboratorní vzorek musí být uložen do čisté inertní nádoby,
která zajistí dostatečnou ochranu před kontaminací, poškozením
nebo únikem vzorku. Nádoba musí být zapečetěna, bezpečně
označena a musí k ní být přiložen protokol o odběru vzorku.
Použije-li se čárový kód, doporučuje se uvést rovněž
alfanumerické informace. Vzorek musí být dodán do laboratoře
co nejdříve. Při přepravě nesmí dojít ke znehodnocení vzorku
(např. čerstvé vzorky musí být udržovány v chladu).
3.
Příprava zkušebního vzorku
Laboratornímu vzorku se přidělí zvláštní kód, který se
spolu s datem doručení vzorku a údajem o velikosti vzorku uvede
do protokolu o odběru vzorku. Část produktu, který má být
analyzován2), tj. zkušební vzorek, je nutno oddělit co
nejdříve.
4.
Příprava a skladování zkušební dávky
Zkušební vzorek se podle potřeby rozmělní a dobře promísí,
aby bylo možné odebrat reprezentativní zkušební dávky. Velikost
zkušebních dávek je určena analytickou metodou a účinností
promísení. Metody rozmělnění a promísení musejí být zaznamenány
a nesmějí mít vliv na rezidua přítomná ve zkušebním vzorku. V
případě potřeby se zkušební vzorek zpracovává za zvláštních
podmínek, např. při teplotě nižší než 0 st. C, aby byly
minimalizovány nepříznivé účinky. Pokud by zpracování mohlo
nepříznivě ovlivnit rezidua a nejsou-li k dispozici použitelné
alternativní postupy, může zkušební dávka sestávat z celých kusů
nebo částí odebraných z celých kusů. Je pravděpodobné, že taková
zkušební dávka, která se skládá z malého počtu dílčích vzorků
nebo částí, není příliš reprezentativní pro zkušební vzorek,
a proto je nutné analyzovat dostatečný počet duplikátních
zkušebních dávek, aby bylo možné určit stupeň nejistoty průměrné
hodnoty. Mají-li být zkušební dávky před analýzou skladovány, je
třeba, aby způsob a délka skladování neměly vliv na množství
přítomných reziduí. Pro opakovanou nebo potvrzující analýzu se
podle potřeby odeberou další zkušební dávky.
5.
Kritéria kontroly dodržení limitů
Výsledky analýzy se získávají z jednoho nebo více
laboratorních vzorků odebraných z partie a obdržených ve stavu
způsobilém k provedení analýzy. Výsledky musí být podloženy
přijatelnými údaji o kontrole jakosti3). Pokud se zjistí, že
určité reziduum překračuje minimální limit reziduí (dále jen
„MLR“), je nutné potvrdit jeho identitu a ověřit koncentraci
analýzou jedné nebo několika dalších zkušebních dávek získaných
z původního laboratorního vzorku. MLR se vztahuje na souhrnný
vzorek.
Partie splňuje MLR, jestliže výsledek nebo výsledky analýzy
nepřekračují tento MLR.
Pokud výsledky pro souhrnný vzorek překračují MLR, musí být
při rozhodnutí o odmítnutí partie zohledněny následující
skutečnosti:
a) výsledky získané z jednoho nebo více laboratorních vzorků a
b) správnost a přesnost analýzy vyplývající z podpůrných údajů
o kontrole jakosti.
Vysvětlivky:
2) Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 396/2005 ze
dne 23. února 2005 o maximálních limitech reziduí pesticidů
v potravinách a krmivech rostlinného a živočišného původu a
na jejich povrchu a o změně směrnice Rady 91/414/EHS.
3) Postupy řízení jakosti analýzy reziduí pesticidů. Dokument
SANCO/3103/2000; změny lze nalézt na internetové stránce
Komise.