Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.45
Příl.45
Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro
úřední kontrolu obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách
1. Předběžná opatření a všeobecné zásady pro úřední kontrolu
obsahu benzo[a]pyrenu v potravinách
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní
laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.
Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k
jejich kontaminaci. Nádoby se před použitím vypláchnou
acetonem nebo hexanem vysoké čistoty (p.a., třídy HPLC nebo
rovnocenné), aby se minimalizovalo riziko kontaminace.
Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly
být vyrobeny z inertních materiálů, např. hliníku, skla nebo
leštěné korozivzdorné oceli. Nepoužívají se plasty, jako
například polypropylen, polytetrafluorethylen atd., protože
mohou analytický vzorek pohlcovat.
Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se
použije k přípravě zkušebního vzorku. Reprodukovatelné
výsledky poskytují pouze důkladně zhomogenizované vzorky.
Lze použít i jiné metody pro přípravu vzorků podle § 1.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí
postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem stvrzení a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v
obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze
zhomogenizovaného vzorku.
4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání
s danou pravděpodobností (obvykle 95%) ležet
absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných
stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný
vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž
laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 x Sr.
Sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za
podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
_
získaných za podmínek opakovatelnosti [(Sr/x) x 100],
_
kde x je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95%)
ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou
samostatných stanovení za podmínek
reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu
získaného pracovníky různých laboratoří, za použití
standardizované zkušební metody); R = 2,8 x SR.
SR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za
podmínek reprodukovatelnosti.
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
_
získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(SR/x) x
_
100], kde x je průměr výsledků ze všech laboratoří a
vzorků.
HORRATr= zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr vypočtenou
z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66 R.
HORRATR= zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR vypočtenou
z Horwitzovy rovnice.
U = rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor
pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti
přibližně 95%.
4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být
v souladu s § 9.
4.3 Zvláštní požadavky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství
stanoveny zvláštní metody pro stanovení benzo[a]pyrenu v
potravinách, laboratoře zvolí validovanou metodu za
předpokladu, že zvolená metoda splňuje kritéria uvedená v
tabulce. Při validaci se použije certifikovaný referenční
materiál.
Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro
benzo[a]pyren
+-------------------+----------------------------------------------+ |Parametr | Hodnota/komentář | +-------------------+----------------------------------------------+ |Použitelnost | Potraviny specifikované v nařízení (ES) č. | | | 208/2005 | +-------------------+----------------------------------------------+ |Mez | Nižší nebo roven 0,3 mikrog/kg | |detekovatelnosti | | +-------------------+----------------------------------------------+ |Mez | Nižší nebo roven 0,9 mikrog/kg | |stanovitelnosti | | +-------------------+----------------------------------------------+ |Přesnost | Hodnoty HORRAT, nebo HORRATRdosažené ve | | | validační kolaborativní studii musí být | | | menší než 1,5 | +-------------------+----------------------------------------------+ |Výtěžnost | 50% až 120% | +-------------------+----------------------------------------------+ |Specifičnost | Stanovení nesmí být rušeno matricovými a | | | spektrálními jevy, ověření detekce | +-------------------+----------------------------------------------+
4.3.1 Pracovní charakteristiky-koncepce nejistoty
Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři,
se posoudí také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř použije
metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní
nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá
pomocí následující rovnice:
Uf= odmocnina z (LOD/2)2+ (0,2C)2kde: Ufje maximální standardní nejistota, LOD je mez detekovatelnosti metody, C je příslušná koncentrace
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou
měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda
vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje pracovní
charakteristiky uvedené v tabulce.
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky analýzy se uvedou s korekcí nebo bez korekce na
výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její
hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije
pro kontrolu dodržení limitu.
Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi
analytickými výsledky, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a
právními předpisy ES v oblasti potravinářství.
Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x +/- U), kde x
je analytický výsledek a U je nejistota měření.