Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.43

Příl.43

Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení použité při úřední kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v určitých potravinách

1. Předběžná opatření

Patulin může být v určitých potravinách rozšířen nerovnoměrně a vzorky by tedy měly být připraveny a homogenizovány s mimořádnou pozorností. Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku.

2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří

Celý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.

3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby

Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.

4. Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře

4.1 Definice

Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.

Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost.

r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 x sr,

= směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti,

RSD

= relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti [(s

/x) x 100], kde x je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků,

R = reprodukovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 x s

= směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti,

RSD

= relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(s

/x) x 100],

4.2 Obecné požadavky

Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9.

4.3 Zvláštní požadavky

Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení množství patulinu v potravinách, mohou laboratoře zvolit metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:

Pracovní charakteristiky pro patulin

        ----------------------------------------------------------
        Množství                   Patulin
        mikrog/kg      -------------------------------------------
                       RSDr %         RSDR %         Výtěžnost %
        ----------------------------------------------------------
        < 20           =< 30          =< 40           50 až 120
        ----------------------------------------------------------
        20 - 50        =< 20          =< 30           70 až 105
        ----------------------------------------------------------
        > 50           =< 15          =< 25           75 až 105
        ----------------------------------------------------------

Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace. Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice:

                (1-0,5logC)
        RSDR  = 2
           

        kde:

        RSDR     je  relativní  směrodatná  odchylka  vypočtená  z
                výsledků       získaných        za       podmínek
                 reprodukovatelnosti [sR/x) x 100],

        C        je poměr koncentrací (tj. 1  = 100 g/100 g, 0,001
                 = 1,000 mg/kg).

Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.

4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Jako výsledek zkoušky se uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky s korekcí výtěžnosti (viz příloha I bod 5).

Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x +/- U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.

4.5 Požadavky na laboratoře

Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.^*)

*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

Odstavec předpisu 211/2004 Sb. Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků Příl.43

Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.43