Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.25
Příl.25
Metoda stanovení kyseliny mravenčí, mravenčanů
a dalších oxidovatelných nečistot v kyselině octové,
octanu draselném, dioctanu sodném a octanu vápenatém
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví kyselina mravenčí, mravenčany a další
oxidovatelné nečistoty, vyjádřené
jako kyselina mravenčí
- v kyselině octové (E 260),
- v octanu draselném (E 261),
- v dioctanu sodném (E 262),
- v octanu vápenatém (E 263).
2. Definice
Obsahem kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných
nečistot se rozumí obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů
a dalších oxidovatelných nečistot, jak je stanoven předepsanou
metodou.
3. Podstata metody
Působením přebytku manganistanu draselného na roztok vzorku
v alkalickém prostředí se vytvoří oxid manganičitý. Oxid
manganičitý a přebytek manganistanu draselného jsou stanoveny
jodometricky v kyselém prostředí a koncentrace oxidovatelných
nečistot se vypočte a vyjádří jako kyselina mravenčí.
4. Reakční činidla
4.1. Jodid draselný.
4.2. Manganistan draselný: 0,02 mol/l.
4.3. Uhličitan sodný (bezvodý).
4.4. Thiosíran sodný: 0,1 mol/l.
4.5. Roztok škrobu (asi 1 %ní).
4.6. Zředěná kyselina sírová: do 90 ml vody se přidá 90 ml
kyseliny sírové (d20 = 1,84 g/ml).
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Vroucí vodní lázeň.
5.2. Analytické váhy.
6. Postup
Pokud je vzorkem volná kyselina, naváží se s přesností na 10 mg
asi 10 g vzorku, zředí se 70 ml vody a přidá se roztok
obsahující 10 g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) v 30 ml
vody. Pokud je vzorkem sůl, naváží se s přesností na 10 mg asi
10 g vzorku a rozpustí se ve 100 ml vody. Přidá se 1
g bezvodého uhličitanu sodného (4.3) a protřepe se, aby se
rozpustil. Potom se přidá 20 ml manganistanu draselného (4.2)
o koncentraci 0,02 mol/l a 15 min se zahřívá na vroucí vodní
lázni. Směs se ochladí a přidá se 50 ml zředěné kyseliny sírové
(4.6) a 0,5 g jodidu draselného (4.1). Směs se míchá krouživým
pohybem, dokud se veškerý vysrážený oxid manganičitý znovu
nerozpustí. Titruje se thiosíranem sodným (4.4) o koncentraci
0,1 mol/l do světle žlutého zbarvení roztoku. Přidá se několik
kapek škrobového roztoku (4.5) a v titraci se pokračuje, dokud
není roztok bezbarvý.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Obsah kyseliny mravenčí, mravenčanů a dalších oxidovatelných
nečistot vyjádřený v procentech jako kyselina mravenčí je dán
vzorcem:
+-- --+ 2,3b| 100a| ----- x | ------- - V | m0| b | +- -+ kde: a - molární koncentrace manganistanu draselného, b - molární koncentrace thiosíranu sodného, m0- počáteční hmotnost odebraného vzorku (g), V - objem thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l spotřebovaného při titraci (ml).
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo
rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za
stejných podmínek nesmí být větší než 5 mg na 100 g vzorku.
8. Poznámky
8.1. 11,3 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l
odpovídá 0,2 % kyseliny mravenčí v 10 g vzorku.
8.2. Pokud nejsou přítomny žádné mravenčany, bude spotřeba 20 ml,
ale pokud je přítomno více než 0,27 % hmotnostních kyseliny
mravenčí, nebude přebytek manganistanu draselného dostatečný
a při titraci se spotřebuje stálý minimální objem 8 ml.
V tomto případě se stanovení zopakuje s menším množstvím
vzorku.