Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.21
Příl.21
Metoda stanovení síranového popela pro některé cukry určené
k lidské spotřebě
1. Předmět a oblast použití
Metoda slouží ke stanovení obsahu síranového popela
- ve škrobovém sirupu,
- v sušeném škrobovém sirupu,
- v monohydrátu glukosy,
- v glukose bezvodé.
2. Definice
Obsahem síranového popela se rozumí obsah síranového popela
stanovený uvedenou metodou.
3. Podstata metody
Po spálení navážky zkušebního vzorku v oxidační atmosféře při
525 st. C za přítomnosti kyseliny sírové je stanovena jeho
zbytková hmotnost a je vyjádřena v procentech hmotnosti vzorku.
4. Reakční činidla
4.1. Kyselina sírová, zředěný roztok: pomalu a opatrně se přidává
100 ml koncentrované kyseliny sírové (hustota při 20 st.
C = 1,84 g/ml; 96% hmot.) do 300 ml vody za současného míchání
a chlazení.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Elektrická muflová pec, vybavená pyrometrem a umožňující
provoz při teplotě (525 +/- 25) st. C.
5.2. Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.
5.3. Kelímek pro stanovení popela, platinový či křemenný, vhodného
objemu.
5.4. Exsikátor obsahující čerstvě aktivovaný silikagel nebo
ekvivalentní vysoušedlo s indikátorem obsahu vlhkosti.
6. Postup
Kelímek (5.3.) se ohřeje na spalovací teplotu, ponechá se
v exsikátoru vychladnout a zváží se. Do kelímku se přesně (na
0,1 mg) odváží 5 g škrobového sirupu nebo sušeného škrobového
sirupu, případně 10 g monohydrátu glukosy nebo glukosy bezvodé.
Přidá se 5 ml roztoku kyseliny sírové (4.1.) (viz poznámka
8.1) a vzorek se v kelímku opatrně zahřívá nad plamenem nebo na
varné plotýnce tak dlouho, dokud zcela nezuhelnatí.
Zuhelnatění, během něhož hoří páry ze vzorku (viz poznámka
8.2), se musí provádět v digestoři.
Kelímek (5.3.) se umístí do muflové pece (5.1.), předehřáté na
(525 +/- 25) st. C, a ponechá se v ní, dokud nevznikne bílý
popel. To obvykle trvá dvě hodiny (viz poznámka 8.3).
Vzorek se nechá asi 30 min. vychladnout v exsikátoru (5.4.)
a poté se zváží.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a postup výpočtu
Obsah síranového popela vyjádřený v hmotnostních procentech
vzorku určeného ke zkoušce je dán vzorcem:
m1
S = --- x 100
m0
kde
m1 - hmotnost popela (g),
m0 - hmotnost navážky zkušebního vzorku (g).7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo
rychle za sebou z téhož vzorku tímtéž pracovníkem za
totožných podmínek nesmí být větší než 2,0 % jejich
aritmetického průměru.
8. Poznámky
8.1. Kyselina sírová se přidává po malých dávkách, aby se
zabránilo přílišnému pěnění.
8.2. Při prvním spalování je třeba postupovat nanejvýš obezřetně,
aby nedošlo ke ztrátám vzorku nebo popela kvůli přílišnému
bobtnání vzorku.
8.3. Pokud je obtížné dosáhnout úplného spálení (tj. zůstávají
černé částice), je třeba kelímek z muflové pece vyjmout,
zbytek po ochlazení zvlhčit několika kapkami vody a opět
vložit do pece.