Odstavec předpisu 293/2002 Sb.
Vyhláška č. 293/2002 Sb., o poplatcích za vypouštění odpadních vod do vod povrchových
Příl.1
Příloha 1
Podrobnosti k předběžné úpravě vzorků
Předběžná úprava vzorků
Nutnou podmínkou dosažení srovnatelných analytických výsledků je homogenní
vzorek. Normalizované analytické metody obsahují různé způsoby úpravy vzorku, volba
závisí na účelu analýzy. Pro účely této vyhlášky je způsob úpravy vzorku určen v
tabulce č. 1.
Za přítomnosti hrubých nečistot se první krok úpravy provádí již při odběru
vzorku a pro všechny ukazatele znečištění. Je to cezení vzorku přes síto z inertního
materiálu (průměr ok 1 mm), které zabrání vzniku hrubých chyb stanovení v důsledku
přítomnosti nehomogenizovatelných částic tuhé fáze. Další kroky určuje pro jednotlivé
ukazatele tabulka č. 1.
Tabulka č. 1 Předběžná úprava vzorků
+--------------------+--------------------+----------------------+ |Ukazatel znečištění | Předběžná úprava | Konzervace3)4) | +--------------------+--------------------+----------------------+ | CHSKCr | homogenizace1) | H2SO4na pH 1 až 2 | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | RAS | filtrace2) | 1 st.C - 5 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | NL | ruční roztřepání | 1 st.C - 5 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | Pcelk | homogenizace1) | H2SO4na pH 1 až 2 | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | N-NH4 | filtrace2) | H2SO4na pH 1 až 2 5)| | | | 1 st.C - 5 st.C | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | N-NO2 | filtrace2) | 1 st.C - 5 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | N-NO3 | filtrace2) | H2SO4na pH 1 až 2 6)| | | | 1 st.C - 5 st.C | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | AOX | filtrace2) | HNO3na pH 1 až 2 | | | | 1 st.C - 5 st.C, tma | | | | zmrazení na -20 st.C | +--------------------+--------------------+----------------------+ | Hg | homogenizace1) | HNO3na pH 1 až 2 | | | | + K2Cr2O7| | | | (na konc. 0,05 %) | +--------------------+--------------------+----------------------+ | Cd | homogenizace1) | HNO3na pH 1 až 2 | +--------------------+--------------------+----------------------+
Odkazy k tabulce č. 1 - indexy:
1) Homogenizace desintegrátorem (velikost
částic < 40 mikrometrů) před konzervací, doporučuje se homogenizovat celý objem
vzorkovnice.
2) Filtrace filtrem ze skleněných vláken střední velikosti pórů 1 mikrometr
+/- 0,3 mikrometru před konzervací, doporučuje se experimentálně ověřit vliv filtrace
na koncentraci analytu ve vzorku, je-li významný, vzorek se místo filtrace odstředí,
dle ČSN EN ISO 5667 3:2004 se nedoporučuje sedimentace.
3) Je uvedena konzervace dle
ČSN EN ISO 5667-3:2004, použije-li se zmrazení na -20 st.C, je nutno experimentálně
ověřit, že se po rozmrazení obnoví původní vlastnosti vzorku.
4) Účinnost konzervace
a maximální doba uchování konzervovaného vzorku se stanoví pro konkrétní typ odpadní
vody a konkrétní způsob konzervace experimentálně.
5) Je-li hodnota pH > 7,5 vzorek
se konzervuje H
2
SO4
na pH 1 až 2 k omezení úniku NH3.6) V ČSN EN ISO 5667-3:2004
je uvedena HCl místo H
2
SO4
.Postup stanovení nejistot výsledků měření ukazatelů znečištění je stanoven
v příručce Kvalimetrie 11 "Stanovení nejistoty analytického měření", editor M. Suchánek,
EURACHEM-ČR, Praha 2001 a KVALIMETRIE 13 "Odhad nejistot chemických a mikrobiologických
měření", editor M. Suchánek, Eurachem-ČR, Praha 2003.
Při sestavování programu odběru vzorků a vypracování standardního postupu
pro odběr vzorků se vychází z požadavků obsažených v příslušných technických normách
pro odběr vzorků.1)
1) ČSN 75 7241 Kontrola odpadních a zvláštních vod
ČSN EN 25667-1 (75 7051) Jakost
vod - Odběr vzorků Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků
ČSN EN 25667-2
(75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků
ČSN ISO
5667-10 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 10: Pokyny pro odběr vzorků odpadních
vod
ČSN ISO 5667-4 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 4: Pokyny pro odběr vzorků
z vodních nádrží
ČSN ISO 5667-6 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků Část 6: Pokyny
pro odběr vzorků z řek a potoků
ČSN ISO 5667-11 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků
Část 11: Pokyny pro odběr podzemních vod