Odstavec předpisu 459/2005 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 459/2005 Sb., kterou se mění vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků, ve znění pozdějších předpisů
Čl.I
Čl.I
Vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu
odběru a přípravy kontrolních vzorků, ve znění vyhlášky č. 611/2004 Sb. a
vyhlášky č. 238/2005 Sb., se mění takto:
1. V poznámce pod čarou č. 1a se na konci textu doplňuje
věta "Směrnice Komise 2005/38/ES ze dne 6. června 2005, kterou se stanoví
metody odběru vzorků a metody zkoušení pro úřední kontrolu množství fusariových
toxinů v potravinách.".
2. V § 4 se doplňuje odstavec 13, který zní:
"(13) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu fusariových
toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 46.".
3. V § 7 se doplňuje odstavec 16, který zní:
"(16) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu fusariových
toxinů v potravinách se postupuje podle přílohy č. 47.".
4. V § 10 se doplňuje odstavec 23, který zní:
"(23) Při kontrole obsahu fusariových toxinů v potravinách
se postupuje podle přílohy č. 47.".
5. Za přílohu č. 45 se doplňují přílohy č. 46 a 47, které
znějí:
"Příloha č. 46 k vyhlášce č. 211/2004
Sb.
Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v potravinách
1. Účel a rozsah
Vzorky pro úřední kontrolu množství fusariových toxinů v
potravinách se odebírají níže uvedenými metodami. Takto
získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní
pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v
příloze I k nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje
na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.
2. Definice
Pro účely této přílohy se rozumí šarží identifikovatelné
množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má
podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 společné
charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna,
zasílatel nebo označení.
3. Obecná ustanovení
3.1 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována
samostatně. Velké šarže se podle bodu 4.3 musí rozdělit na
části šarže, které se vzorkují samostatně.
3.2 Předběžná opatření
Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná
opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly
ovlivnit obsah fusariového toxinu, nepříznivě ovlivnit
analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost
souhrnných vzorků.
3.3 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé
šarže nebo části šarže.
Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.
3.4 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením dílčích vzorků.
3.5 Duplikátní vzorky
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení
výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí
zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného
vzorku.
3.6 Balení a přeprava vzorků
Každý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního
materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před
kontaminací a před poškozením při přepravě. Musí být
přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně
složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo
skladování.
3.7 Uzavření a označení vzorků
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě
odběru a označí se podle § 6.
O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol o odběru
vzorku podle § 5.
4. Zvláštní ustanovení
4.1 Různé typy šarží
Potraviny se uvádí do oběhu volně ložené, v kontejnerech
nebo v jednotlivých baleních, jako jsou například sáčky,
pytle nebo jednotlivá maloobchodní balení. Odběr vzorků se
provádí u každého druhu uvádění do oběhu.
Aniž jsou dotčena zvláštní ustanovení bodů 4.3, 4.4 a 4.5,
níže uvedený vzorec lze použít jako vodítko pro vzorkování
šarží, které mají mít při uvádění do oběhu formu
jednotlivých balení, jako například sáčků, pytlů nebo
jednotlivých maloobchodních balení.
hmotnost šarže x hmotnost dílčího vzorku
rozsah výběru n = ---------------------------------------------------------
hmotnost souhrnného vzorku x hmotnost jednotlivého balení
- hmotnost - v kg
- rozsah výběru - každý n-tý sáček nebo pytel, z nichž
musí být odebrán dílčí vzorek (desetinná
místa se zaokrouhlí na nejbližší celé
číslo).
4.2 Hmotnost dílčího vzorku
Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů, pokud
není v této příloze stanoveno jinak. U šarží ve formě
maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na
hmotnosti maloobchodního balení.
4.3 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin
Tabulka 1: Rozdělení šarží na části šarže v závislosti na produktu
a hmotnosti šarže
----------------------------------------------------------------------------
Komodita Hmotnost šarže Hmotnost nebo Počet dílčích Hmotnost
(t) počet částí vzorků souhrnného
šarže vzorku (kg)
----------------------------------------------------------------------------
Obiloviny >= 1500 500 t 100 10
a výrobky -----------------------------------------------------------------
z obilovin > 300 a < 1500 3 části šarže 100 10
-----------------------------------------------------------------
>= 50 a =< 300 100 t 100 10
-----------------------------------------------------------------
< 50 - 3 - 100*) 1 - 10
----------------------------------------------------------------------------
*) v závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 2
----------------------------------------------------------------------------
4.4 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin
u šarží nad 50 tun včetně
Pokud lze část šarže fyzicky oddělit, musí být každá šarže
fyzicky rozdělena na části šarže podle tabulky 1. Vzhledem
k tomu, že hmotnost šarže není vždy přesným násobkem
hmotnosti částí šarže, může hmotnost části šarže překročit
uvedenou hmotnost nejvýše o 20 %.
Každá část šarže musí být vzorkována samostatně.
Pokud není možné použít metodu odběru vzorků uvedenou v
tomto bodu z důvodu hospodářských důsledků vyplývajících z
poškození šarže, například kvůli formě obalu či způsobu
přepravy, může být použita alternativní metoda odběru
vzorků za předpokladu, že je co nejreprezentativnější a je
v úplnosti popsána a dokumentována.
4.5 Postup odběru vzorků u obilovin a výrobků z obilovin u
šarží do 50 tun
U šarží obilovin a výrobků z obilovin do 50 tun musí být v
závislosti na hmotnosti šarže použit plán odběru vzorků
sestávající z 10 až 100 dílčích vzorků, vedoucí k
souhrnnému vzorku o hmotnosti 1 až 10 kg. U velmi malých
šarží (=< 0,5 tuny) může být odebrán menší počet dílčích
vzorků, avšak souhrnný vzorek sdružující všechny dílčí
vzorky musí také v tom případě mít hmotnost nejméně 1 kg.
Čísla uvedená v tabulce 2 se použijí pro určení počtu
dílčích vzorků, které mají být odebrány.
Tabulka 2: Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, v
závislosti na hmotnosti šarže obilovin a výrobků z
obilovin
-------------------------------------------------- Hmotnost šarže (t) Počet dílčích vzorků -------------------------------------------------- =< 0,05 3 > 0,05 - =< 0,50 5 > 0,50 - =< 1,00 10 > 1,00 - =< 3,00 20 > 3,00 - =< 10,00 40 > 10,00 - =< 20,00 60 > 20,00 - =< 50,00 100 --------------------------------------------------
4.6 Postup při odběru vzorků u potravin určených pro kojence a
malé děti
U potravin určených pro kojence a malé děti se použije
postup odběru vzorků uvedený u obilovin a výrobků z
obilovin v bodě 4.5. Počet dílčích vzorků, které se
odeberou, závisí na hmotnosti šarže, přičemž podle tabulky
2 se odebere minimálně 10 a maximálně 100 dílčích vzorků.
U velmi malých šarží (=< 0,5 tuny) může být odebrán menší
počet dílčích vzorků, avšak souhrnný vzorek sdružující
všechny dílčí vzorky musí také v tom případě mít hmotnost
nejméně 1 kg.
Hmotnost dílčího vzorku musí být alespoň 100 gramů. U
šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost
dílčího vzorku na hmotnosti obchodního balení a u velmi
malých šarží (=< 0,5 tuny) musejí mít dílčí vzorky takovou
hmotnost, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný
vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg.
Hmotnost souhrnného vzorku je 1 až 10 kg a vzorek musí být
dostatečně promísen.
4.7 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji
Odběr vzorků potravin v maloobchodním prodeji se provádí
přiměřeně podle ustanovení této přílohy o odběru vzorků.
Není-li to možné, lze použít jiné účinné postupy odběru
vzorků v maloobchodním prodeji, pokud jsou pro vzorkovanou
šarži dostatečně reprezentativní.
5. Přijetí šarže nebo části šarže
Šarže je přijata, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje
maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po
korekci na výtěžnost.
Šarže je odmítnuta, jestliže souhrnný vzorek překračuje
bez jakýchkoliv pochyb maximální limit se zohledněním
nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.
Příloha č. 47 k vyhlášce č. 211/2004
Sb.
Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů fusariových toxinů v potravinách
1. Předběžná opatření
Vzhledem k tomu, že rozložení fusariových toxinů je velmi
nestejnoměrné, musí být přípravě laboratorních vzorků a
zejména homogenizaci vzorků věnována zvýšená pozornost.
Veškeré odebrané množství potraviny se použije k přípravě
zkušebního vzorku.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně
promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se
obsah sušiny výrobku v části homogenizovaného vzorku
metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení
sušiny.
3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku
a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení
výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí
zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
4. Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Nejběžnější definice, které musí laboratoř použít:
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95
%) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2
samostatných stanovení za podmínek
opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž
pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř,
stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 x sr,
sr = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
získaných za podmínek opakovatelnosti.
RSDr = relativní směrodatná odchylka vypočtená z
výsledků získaných za daných podmínek
-
opakovatelnosti [(s/rx) x 100],
R = reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95
%) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků
dvou samostatných stanovení za podmínek
reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu
získaného pracovníky různých laboratoří, za
použití standardizované zkušební metody); R =
2,8 x sR,
sR = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
získaných za podmínek reprodukovatelnosti,
RSDR = relativní směrodatná odchylka vypočtená z
výsledků získaných za podmínek
-
reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100].
4.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí
být v souladu s § 9.
4.3 Zvláštní požadavky
4.3.1 Pracovní charakteristiky
Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských
společenství stanoveny zvláštní metody, laboratoře zvolí
validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda
splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 1, 2,
3 a 4.
Tabulka 1: Pracovní charakteristika pro deoxynivalenol
------------------------------------------------------------------
Množství mikrog/kg deoxynivalenol
-------------------------------------------
RSDr % RSDR % Výtěžnost %
------------------------------------------------------------------
> 100,00 - =< 500,00 =< 20,00 =< 40,00 60,00 - 110,00
------------------------------------------------------------------
> 500,00 =< 20,00 =< 40,00 70,00 - 120,00
------------------------------------------------------------------
Tabulka 2: Pracovní charakteristika pro zearalenon
------------------------------------------------------------------
Množství mikrog/kg zearalenon
-------------------------------------------
RSDr % RSDR % Výtěžnost %
------------------------------------------------------------------
=< 50,00 =< 40,00 =< 50,00 60,00 - 120,00
------------------------------------------------------------------
> 50,00 =< 25,00 =< 40,00 70,00 - 120,00
------------------------------------------------------------------
Tabulka 3: Pracovní charakteristika pro fumonisin B1 a B2
------------------------------------------------------------------
Množství mikro/kg Fumosin B1 nebo B2
-------------------------------------------
RSDr % RSDR % Výtěžnost %
------------------------------------------------------------------
=< 500,00 =< 30,00 =< 60,00 60,00 - 120,00
------------------------------------------------------------------
> 500,00 =< 20,00 =< 30,00 70,00 - 110,00
------------------------------------------------------------------
Tabulka 4: Pracovní charakteristiky pro T-2 a HT-2 toxin
------------------------------------------------------------------
Množství mikro/kg T-2 toxin
-------------------------------------------
RSDr % RSDR % Výtěžnost %
------------------------------------------------------------------
50,00 - 250,00 =< 40,00 =< 60,00 60,00 - 130,00
------------------------------------------------------------------
> 250,00 =< 30,00 =< 50,00 70,00 - 130,00
------------------------------------------------------------------
------------------------------------------------------------------
Množství mikrog/kg HT-2 toxin
-------------------------------------------
RSDr % RSDR % Výtěžnost %
------------------------------------------------------------------
100,00 - 200,00 =< 40,00 =< 60,00 60,00 - 130,00
------------------------------------------------------------------
> 200,00 =< 30,00 =< 50,00 70,00 - 130,00
------------------------------------------------------------------
Detekční limity použitých metod se neuvádí, protože
přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
Přesnost metody odpovídá hodnotě vypočtené z Horwitzovy
rovnice:
RSDR = 2(1 - 0,5 log C)
kde:
- RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z
výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti
-
[sR/x) x 100],
- C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 %
1,000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo,
že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a
matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
4.3.2 Přístup založený na vhodnosti pro daný účel
K hodnocení přijatelnosti metod zkoušení lze použít
alternativní přístup založený na vhodnosti pro daný účel,
v jehož rámci se vymezí pouze funkce vhodnosti jako
jediný parametr, pokud existuje omezený počet plně
validovaných metod zkoušení. Funkce vhodnosti je funkce
nejistoty, která stanoví nejvyšší hodnotu nejistoty, jež
je považována za vhodnou pro daný účel.
Vzhledem k omezenému počtu metod zkoušení, které jsou plně
validovány mezilaboratorní zkouškou, zejména pro stanovení
T-2 a HT-2 toxinu, se použije přístup založený na funkci
nejistoty, kterým se stanoví nejvyšší přijatelná
nejistota, také k posouzení vhodnosti pro daný účel metody
zkoušení, kterou laboratoř použije. Laboratoř může použít
metodu, která poskytuje výsledky s maximální standardní
nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá
pomocí následující rovnice:
Uf = odmocnina (LOD/2)2 + (alfa x C)2
kde:
Uf je maximální standardní nejistota,
LOD je mez detekce metody,
C je příslušná koncentrace (mikrog/kg),
alfa je konstantní číselný faktor používaný v
závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být
použity, jsou uvedeny v tabulce 5.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou
měření menší než maximální standardní nejistota, bude
metoda vhodná do stejné míry jako metoda, která splňuje
pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách.
Tabulka 5: Číselné hodnoty, které mají být v závislosti na
příslušné koncentraci použity pro alfa jako konstantu v
rovnici uvedené v tomto bodě
--------------------------------------------------
C (mikrog/kg) alfa
--------------------------------------------------
= < 50,00 0,20
--------------------------------------------------
51,00 - 500,00 0,18
--------------------------------------------------
501,00 - 1000,00 0,15
--------------------------------------------------
1001,00 - 10000,00 0,12
--------------------------------------------------
> 10000,00 0,10
--------------------------------------------------
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na
výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a
její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se
použije pro kontrolu dodržení limitu.
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x +/- U), kde x
je výsledek zkoušky a U je rozšířená nejistota měření.
4.5 Požadavky na laboratoře
Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního
předpisu.*)
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní
zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých
souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů."