Odstavec předpisu 611/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 611/2004 Sb., kterou se mění vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Čl.I
Čl.I
Vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních
vzorků, se mění takto:
1. Poznámka pod čarou č. 1 zní:
"1) První Směrnice Komise 79/1067/EHS ze dne 13. listopadu 1979, kterou
se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení určitých druhů zahuštěného
a sušeného mléka určeného k lidské spotřebě.
První Směrnice Komise 79/796/EHS ze
dne 26. července 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení
některých cukrů určených k lidské spotřebě.
Směrnice Komise 80/891/EHS ze dne 25.
července 1980 týkající se analytické metody Společenství pro stanovení obsahu kyseliny
erukové v olejích a tucích určených jako takových k lidské spotřebě a v potravinách
obsahujících přidané oleje nebo tuky.
První Směrnice Komise 81/712/EHS ze dne 28.
července 1981, kterou se stanoví metody Společenství, jimiž se ověřuje splnění kritérií
pro čistotu u určitých přídatných látek použitých v potravinách.
První Směrnice Komise
85/503/EHS ze dne 25. října 1985 o metodách pro analýzu potravinářských kaseinů a
kaseinátů.
Směrnice Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 týkající se zavedení
metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské
spotřebě.
První Směrnice Komise 86/424/EHS ze dne 15. července 1986, kterou se stanoví
metody odběru vzorků k chemickým analýzám potravinářských kaseinů a kaseinátů.
První
Směrnice Komise 87/524/EHS ze dne 6. října 1987, kterou se stanoví metody Společenství
pro odběr vzorků určených k chemické analýze sledovaných mléčných výrobků.
Směrnice
Komise 92/2/EHS ze dne 13. ledna 1992, kterou se stanoví postup odběru vzorků a metody
analýzy Společenství při úředním dozoru nad teplotami zmrazených potravin určených
k lidské spotřebě.
Směrnice Rady 93/99/EHS ze dne 29. října 1993 o doplňujících opatřeních
týkajících se úředního dozoru nad potravinami.
Směrnice Komise 98/53/ES ze dne 16.
července 1998 stanovující metody odběru vzorků a metody rozboru pro oficiální kontrolu
hladiny určitých cizorodých látek v potravinách.
Směrnice Komise 2001/22/ES ze dne
8. března 2001, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro úřední kontrolu
dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách.
Směrnice
Evropského parlamentu a Rady 2001/37/ES ze dne 5. června 2001 o sbližování právních
a správních předpisů členských států týkajících se výroby, obchodní úpravy a prodeje
tabákových výrobků.
Směrnice Komise 2002/26/ES ze dne 13. března 2002, kterou se stanoví
metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství ochratoxinu A
v potravinách.
Směrnice Komise 2002/27/ES ze dne 13. března 2002, kterou se mění směrnice
98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu
množství určitých kontaminujících látek v potravinách.
Směrnice Komise 2002/63/ES
ze dne 11. července 2002, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků
pro úřední kontrolu reziduí pesticidů v produktech rostlinného a živočišného původu
a na jejich povrchu a kterou se zrušuje směrnice 79/700/EHS.
Směrnice Komise 2002/69/ES
ze dne 26. července 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy
pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách.
Směrnice
Komise 2003/78/ES ze dne 11. srpna 2003, kterou se stanoví metody odběru vzorků a
metody analýzy pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách.
Směrnice Komise
2003/121/ES ze dne 15. prosince 2003, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se
stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých
kontaminujících látek v potravinách.
Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2003/114/ES
ze dne 22. prosince 2003, kterou se mění směrnice 95/2/ES o potravinářských přídatných
látkách jiných než barviva a náhradní sladidla.
Směrnice Komise 2004/16/ES ze dne
12. února 2004, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední
kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách.
Směrnice Komise 2004/43/ES
ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 98/53/ES a 2002/26/ES, pokud jde o
metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství aflatoxinu a ochratoxinu
A v potravinách pro kojence a malé děti.
Směrnice Komise 2004/44/ES ze dne 13. dubna
2004, kterou se mění směrnice 2002/69/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků
a analytické metody pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem
v potravinách.".
2. V § 2 písm. v) se slova "metodou zkoušení" nahrazují slovem "hodnotou".
3. V § 2 písm. ee) se slovo "zkoušky" nahrazuje slovem "znaky".
4. V § 2 písm. ii) se slovo "normalizované" zrušuje.
5. V § 4 se odstavec 6 zrušuje.
Dosavadní odstavce 7 až 9 se označují jako odstavce 6 až 8.
6. V § 4 se doplňují odstavce 9 a 10, které znějí:
"(9) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v
plechovkách se postupuje podle přílohy č. 40.
(10) Při odběru vzorků pro kontrolu množství patulinu v potravinách se postupuje
podle přílohy č. 41.".
7. V § 5 odst. 2 písmeno b) zní:
"b) údaje uvedené v § 6 odst. 1 písm. a) zákona nebo identifikační údaj provozovatele
potravinářského podniku,".
8. V § 7 odst. 5 se slova "se zaznamenají a" zrušují.
9. V § 7 se doplňují odstavce 12 a 13, které znějí:
"(12) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených
v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.
(13) Při přípravě vzorků pro kontrolu dodržování maximálních limitů patulinu
v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.".
10. V § 10 se odstavec 12 zrušuje.
Dosavadní odstavce 13 až 19 se označují jako odstavce 12 až 18.
11. V § 10 se doplňují odstavce 19 a 20, které znějí:
"(19) Při kontrole vzorků obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách
se postupuje podle přílohy č. 42.
(20) Při kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se
postupuje podle přílohy č. 43.".
12. V § 11 odst. 2 písmeno f) zní:
"f) jednoznačnou identifikaci provedené zkoušky,".
13. V příloze č. 1 bod 4.3 zní:
"4.3 Přehled postupu odběru vzorků u obilovin a sušených hroznů révy
vinné
Tabulka 1: Rozdělení šarží na části v závislosti na produktu a hmotnosti
šarže
----------------------------------------------------------------------------
Komodita Hmotnost šarže Hmotnost nebo Počet Hmotnost
(t) počet částí dílčích souhrnného
šarže vzorků vzorku
(kg)
----------------------------------------------------------------------------
Obiloviny a >= 1 500 500 t 100 10
výrobky > 300 a < 1 500 3 části šarže 100 10
z obilovin >= 50 a =< 300 100 t 100 10
>= 50 - 10 až 1001) 1 až 10
----------------------------------------------------------------------------
Sušené hrozny < 15 15 až 30 t 100 10
révy vinné
(korintky,
rozinky
a sultánky) < 15 - 10 až 1002) 1 až 10
----------------------------------------------------------------------------
1) V závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 2 této přílohy.
2) V závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 3 této přílohy.".
----------------------------------------------------------------------------
14. V příloze č. 1 se za bod 4.5 vkládá nový bod 4.6, který včetně poznámky
pod čarou č. 29 zní:
"4.6 Postup odběru vzorků potravin určených pro kojence a malé děti29)
Použije se postup odběru vzorků uvedený pro obiloviny a výrobky z obilovin
v bodě 4.5 této přílohy. Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, závisí na
hmotnosti šarže. Podle tabulky 2 v bodě 4.5 této přílohy se odebere minimálně 10
a maximálně 100 dílčích vzorků.
Hmotnost dílčího vzorku má být 100 gramů. U šarží ve formě maloobchodního
balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.
Hmotnost souhrnného vzorku má být 1 až 10 kg; vzorek musí být dostatečně
promísen.
29) Vyhláška č. 54/2004 Sb., o potravinách určených pro zvláštní výživu
a o způsobu jejich použití. ".
Dosavadní bod 4.6 se označuje jako bod 4.7.
15. V příloze č. 1 bod 5 zní:
"5. Přijetí šarže nebo části šarže
Šarže nebo část šarže se přijímá, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu
limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.
Šarže nebo část šarže se odmítá, jestliže souhrnný vzorek se zohledněním
nejistoty měření a po korekci na výtěžnost překračuje maximální limit.".
16. V příloze č. 2 se doplňuje bod 4.2, který zní:
"4.2 Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků u šarží z celých ryb
Počet dílčích vzorků, které se odeberou ze šarže, je stanoven v tabulce
1. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí
být alespoň 1 kg (viz bod 3.5).
Pokud vzorkovaná šarže obsahuje také jednotlivé ryby o hmotnosti menší
než 1 kg, odebere se pro souhrnný vzorek celá ryba jako dílčí vzorek.
Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg,
může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb o hmotnosti alespoň 100 g, které
tvoří souhrnný vzorek. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije
k homogenizaci vzorku.
Pokud vzorkovaná šarže obsahuje jednotlivé ryby o hmotnosti vyšší než
1 kg, je dílčím vzorkem střední část ryby. Každý dílčí vzorek má hmotnost alespoň
100 g. Pokud tvoří vzorkovanou šarži ryba o hmotnosti větší než 6 kg a odebrání střední
části by znamenalo významnou hospodářskou ztrátu, odeberou se alespoň tři vzorky
minimálně po 350 gramech, bez ohledu na velikost šarže.".
17. V příloze č. 2 bod 5 zní:
"5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
Šarže se přijímá, pokud výsledek zkoušky nepřekračuje příslušný maximální
limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření.
Šarže se odmítá, pokud výsledek zkoušky potvrzený zkouškou duplikátního
vzorku a vypočtený jako průměr alespoň dvou samostatných stanovení nepochybně překračuje
se zohledněním nejistoty měření maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.
Nejistotu měření lze zohlednit jedním z následujících způsobů:
a) vypočtením rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2, který
odpovídá intervalu spolehlivosti přibližně 95 %, nebo
b) stanovením rozhodovací meze (CCalfa) podle rozhodnutí Komise 2002/657/ES
ze dne 12. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění
analytických metod a interpretaci výsledků.".
18. Příloha č. 4 se zrušuje.
19. V příloze č. 5 bod 2 zní:
"2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří
Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem,
kterým se dosáhne úplné homogenizace.
Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny
v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení
obsahu sušiny.".
20. V příloze č. 5 bod 4.4 zní:
"4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků
Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí
být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na
výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha č. 41 bod 5).
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x +- U), kde x je analytický
výsledek a U je rozšířená nejistota měření.
U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2,
který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.".
21. V příloze č. 7 se na konci bodu 2 doplňuje text:
"Pro účely této přílohy se rozumí přijatou specifickou mezí stanovitelnosti
jednotlivého kongeneru koncentrace analytu v extraktu vzorku, který u měřicího přístroje
dává pro oba dva různé ionty, které mají být sledovány, odezvu s poměrem signál/šum
(S/N) 3:1 pro nejméně citlivý signál a splňuje základní požadavky podle metody stanovení
popsané v metodě EPA 1613 Revision B.".
22. Přílohy č. 8 až 10 se zrušují.
23. Za přílohu č. 39 se doplňují přílohy č. 40 až 43, které znějí:
"Příloha č. 40 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených
v plechovkách
1. Účel a oblast působnosti Vzorky určené pro úřední kontrolu množství
cínu v potravinách balených v plechovkách se odebírají dále uvedenými metodami. Takto
získané souhrnné vzorky se považují za reprezentativní pro dotyčné šarže. Dodržení
maximálních limitů stanovených v nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se určí na základě
obsahu zjištěného v laboratorních vzorcích.
2. Definice
Šarže: identifikovatelné množství potravinové komodity dodané
ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky,
jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
Část šarže: určitá
část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže
musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.
Dílčí vzorek: množství materiálu
odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.
Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích
vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.
Laboratorní vzorek: vzorek určený pro
laboratoř.
3.
Obecná ustanovení
3.1 Zaměstnanci Odběr vzorků musí být proveden osobou splňující požadavky
uvedené v § 3 odst. 1.
3.2 Materiál, který má být odebrán Každá šarže, která má být vyšetřena,
musí být vzorkována samostatně.
3.3 Předběžná opatření Při odběru vzorků a při přípravě vzorků musí
být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly
ovlivnit obsah cínu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost
souhrnných vzorků.
3.4 Dílčí vzorky Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst
celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu.
3.5 Příprava souhrnného vzorku Souhrnný vzorek se připraví sdružením
všech dílčích vzorků a jejich homogenizací v laboratoři.
3.6 Duplikátní laboratorní vzorky Duplikátní vzorky pro zkoušení za
účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou
ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.
3.7 Balení a přeprava vzorků Každý vzorek se uloží do čisté nádoby
z inertního materiálu, která poskytuje ochranu před kontaminací a před poškozením
při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit
změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
3.8 Uzavření a označení vzorků Každý vzorek odebraný k úředním účelům
se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6. O každém odběru vzorků musí být
vystaven protokol podle § 5.
4.
Plány odběru vzorků
Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek
reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
4.1 Počet dílčích vzorků Minimální počet dílčích vzorků, který má být
odebrán z plechovek v šarži, je uveden v tabulce. Dílčí vzorky odebrané z každé plechovky
musí mít podobnou hmotnost a musí vytvořit souhrnný vzorek.
Tabulka:
Počet plechovek (dílčích vzorků), které musí být odebrány,
aby vytvořily souhrnný vzorek
----------------------------------------------------------
Počet plechovek v šarži Počet plechovek, které musí
nebo části šarže být odebrány
----------------------------------------------------------
1 až 25 nejméně 1 plechovka
----------------------------------------------------------
26 až 100 nejméně 2 plechovky
----------------------------------------------------------
> 100 5 plechovek
----------------------------------------------------------
Maximální limity se vztahují na obsah každé plechovky. Z praktických důvodů
je pro vyšetření nezbytné vytvořit souhrnný vzorek. Jestliže výsledek pro souhrnný
vzorek nepřekračuje maximální limit, ale blíží se k maximálnímu limitu, a existuje-li
podezření, že u jednotlivých plechovek může být maximální limit překročen, může být
provedeno další vyšetření.
4.2 Odběr vzorků v maloobchodním prodeji Odběr vzorků v maloobchodním
prodeji se provádí podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků nebo jinými postupy
podle § 1 odst. 2, § 3 nebo § 4. Tyto postupy musí být pro vzorkovanou šarži dostatečně
reprezentativní.
5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže Pro účely potvrzení
provede kontrolní laboratoř alespoň dvě nezávislé zkoušky a z výsledků vypočte průměr.
Šarže se přijímá, nepřekračuje-li průměr příslušný maximální limit stanovený v nařízení
(ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření a korekce na výtěžnost. Šarže
se odmítá, jestliže se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost průměr
překračuje maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.
Příloha č. 41 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství patulinu v určitých
potravinách
1. Účel a oblast působnosti Vzorky pro úřední kontrolu množství patulinu
v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné
vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů
stanovených v nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného
v laboratorních vzorcích.
2. Definice
Šarže: identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném
okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako
je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
Část šarže: určitá část
šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí
být fyzicky samostatná a identifikovatelná.
Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané
z jednoho místa šarže nebo části šarže.
Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků
odebraných ze šarže nebo části šarže.
3.
Obecná ustanovení
3.1 Zaměstnanci Odběr vzorků provádí oprávněná osoba (§ 3 odst. 1).
3.2 Materiál, který má být odebrán Každá šarže, která má být vyšetřena,
musí být vzorkována samostatně.
3.3 Předběžná opatření Při odběru a přípravě vzorků musí být provedena
předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah
patulinu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost
souhrnných vzorků.
3.4 Dílčí vzorky Dílčí vzorky se odeberou z různých míst celé šarže
nebo části šarže. Případná odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.
3.5 Příprava souhrnného vzorku Souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně
1 kg se připraví sdružením dílčích vzorků, pokud se neprovádí odběr jednotlivých
balení o hmotnosti vyšší než 1 kg.
3.6 Duplikátní vzorky Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení
výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného
souhrnného vzorku.
3.7 Balení a přeprava vzorků Každý vzorek se uloží do čisté nádoby
z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před
poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit
změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.
3.8 Uzavření a označení vzorků Každý vzorek odebraný k úředním účelům
se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6. O každém odběru vzorků musí být
vystaven protokol o odběru vzorku podle § 5.
4. Plány odběru vzorků Použitá metoda odběru vzorků zajišťuje, aby byl
souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
Počet dílčích vzorků Souhrnný
vzorek se připraví podle bodu 3.5. Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán
ze šarže, je uveden v tabulce 1. U kapalných výrobků, které se před odebráním vzorků
co nejdůkladněji manuálně nebo mechanicky promíchají, se předpokládá rovnoměrné rozšíření
patulinu v dané šarži. K vytvoření souhrnného vzorku u kapalných výrobků proto stačí
z každé šarže odebrat tři dílčí vzorky. Dílčí vzorky mají mít podobnou hmotnost.
Hmotnost dílčího vzorku má být nejméně 100 gramů, aby sdružením dílčích vzorků vznikl
souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg. Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána
v protokolu o odběru vzorku.
Tabulka 1: Minimální počet dílčích vzorků, které mají
být odebrány ze šarže ----------------------------------------------------------
Hmotnost šarže Minimální počet dílčích vzorků,
(kg) který má být odebrán
----------------------------------------------------------
< 50 3
50 až 500 5
> 500 10
----------------------------------------------------------
Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení
odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v
tabulce 2.
Tabulka 2:
Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem
vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z
jednotlivých balení
----------------------------------------------------------
Počet balení nebo jednotek Počet balení nebo jednotek,
v šarži který má být odebrán
----------------------------------------------------------
1 až 25 1 balení nebo jednotka
26 až 100 asi 5 %, nejméně 2 balení
nebo jednotky
> 100 asi 5 %, maximálně 10 balení
nebo jednotek
----------------------------------------------------------5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže Kontrolní laboratoř
provede opakovanou zkoušku laboratorního vzorku pro účely potvrzení výsledku, jestliže
je výsledek, který obdržela při první zkoušce, o 20 % nižší nebo vyšší než maximální
limit, a vypočte průměr z obou výsledků. Šarže se přijímá, jestliže je výsledek první
zkoušky o 20 % nižší než maximální limit, nebo pokud je nezbytná opakovaná zkouška,
vyhovuje-li průměr příslušnému maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č.
466/2001 při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost. Šarže se odmítá,
pokud průměr překračuje při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost maximální
limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.
Příloha č. 42 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Příprava vzorků a požadavky na metody zkoušení používané pro úřední kontrolu
obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách
1. Předběžná opatření a všeobecné zásady pro cín
Základním požadavkem
je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární
kontaminaci.
Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci.
Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních
materiálů, například z plastů jako polypropylen nebo polytetrafluorethylen, a měly
by být vyčištěny za použití kyseliny, aby se co nejvíce snížilo nebezpečí kontaminace.
Řezné nástroje musí být vyrobeny z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli.
Veškeré odebrané
množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku. Reprodukovatelné
výsledky poskytují pouze důkladně zhomogenizované vzorky. Lze použít i jiné metody
pro přípravu vzorků podle § 1.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří Celý souhrnný vzorek se jemně
rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem stvrzení a obhajoby Duplikátní
vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí
zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
4.
Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí
laboratoř použít.
r = opakovatelnost; hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95
%) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2
samostatných stanovení za podmínek
opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž
pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř,
stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 x sr,
s = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
r získaných za podmínek opakovatelnosti,
RSD = relativní směrodatná odchylka vypočtená z
r výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti
[(sr/x) x 100], kde x je průměr výsledků ze
všech laboratoří a vzorků,
R = reprodukovatelnost; hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95
%) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků
dvou samostatných stanovení za podmínek
reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu
získaného pracovníky různých laboratoří, za
použití standardizované zkušební metody); R =
2,8 x sR,
S = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
R získaných za podmínek reprodukovatelnosti,
RSD = relativní směrodatná odchylka vypočtená z
R výsledků získaných za podmínek
reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100],
HORRAT = zjištěná hodnota RSDr dělená hodnotou RSDr
r vypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu
r = 0,66 R,
HORRAT = zjištěná hodnota RSDR dělená hodnotou RSDR
R vypočtenou z Horwitzovy rovnice (2).
U = rozšířená nejistota měření, přičemž se použije
faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině
spolehlivosti přibližně 95 %.4.2 Obecné požadavky Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin
musí být v souladu s § 9.
4.3 Zvláštní požadavky Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských
společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení cínu v potravinách balených
v plechovkách, mohou laboratoře zvolit validovanou metodu za předpokladu, že zvolená
metoda splňuje kritéria uvedená v tabulce. Při validaci by měl být použit certifikovaný
referenční materiál.
Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro
cín
----------------------------------------------------------
Parametr Hodnota a komentář
----------------------------------------------------------
Použitelnost Potraviny specifikované v nařízení
(ES) č. 242/2004
----------------------------------------------------------
Mez detekovatelnosti Nižší nebo roven 5 mg/kg
----------------------------------------------------------
Mez stanovitelnosti Nižší nebo roven 10 mg/kg
----------------------------------------------------------
Přesnost Hodnoty HORRATr nebo HORRATR dosažené
ve validační kolaborativní studii
musí být menší než 1,5
----------------------------------------------------------
Výtěžnost 80 % až 105 % (dosažená
v kolaborativní studii)
----------------------------------------------------------
Specifičnost Stanovení nesmí být rušeno
matricovými a spektrálními jevy
----------------------------------------------------------4.3.1 Pracovní charakteristiky - koncepce nejistoty Vhodnost metody
zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce
nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální
standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:
2 2
U = odmocnina z [(LOD/2) + (0,1C)]
f
kde:
U je maximální standardní nejistota,
f
LOD je mez detekovatelnosti metody,
C je příslušná koncentrace.
Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální
standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní
charakteristiky uvedené v tabulce.
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků Výsledky zkoušky se uvedou
s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti
a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení
limitu. Mělo by být zohledněno harmonizované doporučení pro používání výtěžnosti
v analytickém měření, vypracované mezinárodními normalizačními organizacemi a profesními
sdruženími, které napomůže při stanovování faktorů výtěžnosti.
Analytický výsledek
musí být uveden ve tvaru (x +/- U), kde x je analytický výsledek a U je nejistota
měření.
4.5 Požadavky na laboratoře Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního
právního předpisu.*)
4.6 Další zásady pro zkoušení
Hodnocení odborné úrovně Doporučuje se
účast na vhodných programech hodnocení odborné úrovně podle mezinárodního harmonizovaného
protokolu pro hodnocení odborné úrovně chemických analytických laboratoří, vypracovaného
pod patronátem mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení.
Některé
z těchto programů jsou zaměřeny na stanovení cínu v potravinách a účasti v takovém
programu se dává přednost před účastí na obecných programech pro stanovení kovů v
potravinách.
Interní řízení jakosti Laboratoře by měly být schopny prokázat, že mají
zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady v tomto směru jsou uvedeny
v doporučení mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení pro interní
řízení jakosti v chemických analytických laboratořích.
Příprava vzorku Musí být věnována
pozornost tomu, aby byl veškerý cín ve vzorku pro zkoušku převeden do roztoku. Postup
rozpouštění vzorku má zajistit, aby nedošlo ke srážení hydrolyzovaných sloučenin
čtyřmocného cínu (SnIV) (tj. oxidu cíničitého SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O). Připravený
vzorek se uchovává v prostředí HCl o koncentraci 5 mol/l. Vzhledem ke snadné těkavosti
SnCl4 se vzorek nemá vařit.
------------------------------------------------------------------ *) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
Příloha č. 43 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.
Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení použité při úřední kontrole
dodržování maximálních limitů patulinu v určitých potravinách
1. Předběžná opatření Patulin může být v určitých potravinách rozšířen
nerovnoměrně a vzorky by tedy měly být připraveny a homogenizovány s mimořádnou pozorností.
Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního
vzorku.
2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří Celý souhrnný vzorek se jemně
rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.
3. Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajoby
Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním
sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.
4.
Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře
4.1 Definice
Dále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí
laboratoř použít.
Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost.
r = opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95
%) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků
dvou samostatných stanovení za podmínek
opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž
pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř,
stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 x sr,
s = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
r získaných za podmínek opakovatelnosti,
RSD = relativní směrodatná odchylka vypočtená z
r výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti
[(sr/x) x 100], kde x je průměr výsledků ze
všech laboratoří a vzorků,
R = reprodukovatelnost; hodnota, pod níž bude podle
očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95
%) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků
dvou samostatných stanovení za podmínek
reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu
získaného pracovníky různých laboratoří za
použití standardizované zkušební metody); R =
2,8 x sR,
S = směrodatná odchylka vypočtená z výsledků
R získaných za podmínek reprodukovatelnosti,
RSD = relativní směrodatná odchylka vypočtená z
R výsledků získaných za podmínek
reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100],4.2 Obecné požadavky Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin
musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9.
4.3 Zvláštní požadavky Nejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských
společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení množství patulinu v potravinách,
mohou laboratoře zvolit metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:
Pracovní charakteristiky pro patulin
----------------------------------------------------------
Množství Patulin
mikrog/kg -------------------------------------------
RSDr % RSDR % Výtěžnost %
----------------------------------------------------------
< 20 =< 30 =< 40 50 až 120
----------------------------------------------------------
20 - 50 =< 20 =< 30 70 až 105
----------------------------------------------------------
> 50 =< 15 =< 25 75 až 105
----------------------------------------------------------
Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože
přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.
Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy
rovnice:
(1-0,5logC)
RSD = 2
R
kde:
RSD je relativní směrodatná odchylka vypočtená z
R výsledků získaných za podmínek
reprodukovatelnosti [sR/x) x 100],
C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001
= 1,000 mg/kg).
Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních
metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.
4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků Jako výsledek zkoušky se
uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení
výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky
s korekcí výtěžnosti (viz příloha I bod 5).
Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x
+/- U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.
4.5 Požadavky na laboratoře Laboratoře musí splňovat požadavky zvláštního
právního předpisu.*)
------------------------------------------------------------------ *) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů."