Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.6
Příl.6
Příprava vzorků a kritéria pro metody zkoušení pro kontrolu
dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a
3-chlorpropan-1,2-diolu v určitých potravinách a surovinách
1.
Úvod
Základním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní
laboratorní vzorek, aniž dochází k sekundární kontaminaci.
2. Specifické postupy přípravy vzorků pro olovo, kadmium a rtuť
Existuje řada vyhovujících postupů přípravy vzorků, které mohou
být použity pro dotyčné výrobky. Postupy uvedené v návrhu evropské
normy "Potraviny. Stanovení stopových prvků. Požadavky na účinnost
a všeobecné zásady." se ukázaly jako vyhovující, ale správné mohou
být i jiné postupy.
U každého postupu musí být dodržena tato pravidla:
- mušle, korýši a malé ryby: pokud se jedí celé, vnitřnosti musí
být součástí materiálu, který má být zkoušen,
- zelenina: vyšetřuje se pouze jedlá část, přičemž musí být vzaty
v úvahu požadavky nařízení Evropských společenství č. 466/2001.
3.
Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na
laboratorní vyšetření
3.1 Definice
Níže je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí
laboratoř použít:
r = opakovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, stejná aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 x sr; sr = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti; RSDr = relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti [(sr/) x 100], kde je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků; R = reprodukovatelnost - hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet nebo jí bude rovna absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. stejným materiál získaný pracovníky různých laboratoří, stejný postup); a tedy R = 2,8 x sR; sR = směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti; RSDR= relativní směrodatná odchylka - vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti [(sR/x) x 100]; HORRATr= zjištěná hodnota RSDrdělená hodnotou RSDrvypočtenou z Horwitzovy rovnice za předpokladu r = 0,66R; HORRATR= hodnota RSDRdělená hodnotou RSDR vypočtenou z Horwitzovy rovnice.
3.2 Obecné požadavky
Metody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být,
kdykoli je to možné, v souladu s § 9 této vyhlášky.
Pro stanovení obsahu olova ve víně je předepsána metoda uvedená
v kapitole 35 přílohy nařízení Komise Evropských společenství č.
2676/90, kterým se stanoví metody Společenství pro zkoušení vín.
3.3 Specifické požadavky
3.3.1 Zkoušení obsahu olova, kadmia a rtuti
Specifické metody pro stanovení obsahu olova, kadmia a rtuti
nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které
splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 3. Zkušební
materiály použité v okruhovém testu laboratoří za účelem validace
metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční
materiál.
Tabulka 3: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení obsahu olova, kadmia a mědi Charakteristika Hodnota / komentář Použitelnost potraviny uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001 Mez detekce nesmí být vyšší než jedna desetina hodnoty uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro olovo uvedena hodnota nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než jedna pětina uvedené hodnoty Mez stanovení nesmí být vyšší než jedna pětina hodnoty uvedené v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kromě případu, kdy je pro olovo uvedena hodnota nižší než 0,1 mg/kg. V tomto případě nesmí být vyšší než dvě pětiny uvedené hodnoty Přesnost hodnoty HORRATr nebo HORRATR z validačního kruhového testu musí být nižší než 1,5 Výtěžnost 80 - 120 % (podle validačního kruhového testu) Specifičnost nesmí rušit matrice nebo jiné látky při spektrální analýze
3.3.2 Zkoušení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu
Specifické metody pro stanovení obsahu 3-chlorpropan-1,2-diolu
nejsou předepsány. Laboratoře použijí validované metody, které
splňují charakteristiky účinnosti uvedené v tabulce 4. Zkušební
materiály použité v kruhovém testu laboratoří za účelem validace
metod by měly podle možnosti obsahovat certifikovaný referenční
materiál. Specifická metoda byla validována v kruhovém testu
a splnila požadavky uvedené v tabulce 4.
Tabulka 4: Charakteristiky účinnosti metod pro zkoušení 3-chlorpropan-1,2-diolu ----------------------------------------------------------------- Charakteristika Doporučená hodnota Koncentrace ----------------------------------------------------------------- Slepý pokus Nižší než mez detekce - ----------------------------------------------------------------- Výtěžek 75 až 110 % Celý rozsah koncentrací ----------------------------------------------------------------- Mez stanovitelnosti 10 (nebo méně) - mikrog/kg, vztaženo na sušinu ----------------------------------------------------------------- Směrodatná odchylka Méně než 4 mikrog/kg - slepého pokusu ----------------------------------------------------------------- Odhady přesnosti v rámci < 4 mikrog/kg 20 mikrog/kg laboratoře - směrodatná < 6 mikrog/kg 30 mikrog/kg odchylka opakovaných < 7 mikrog/kg 40 mikrog/kg měření při různých < 8 mikrog/kg 50 mikrog/kg koncentracích < 15 mikrog/kg 100 mikrog/kg -----------------------------------------------------------------
3.3.3 Pracovní charakteristiky - koncepce nejistoty
Vhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice: + + | 2 2| Uf = odmocnina |(LOD/2) + (alfaC) | + + kde: Uf je maximální standardní nejistota, LOD je mez detekovatelnosti metody, C je příslušná koncentrace, alfa je číselný faktor používaný v závislosti na hodnotě C. Hodnoty, které mají být použity, jsou uvedeny v tabulce č. 5: Tabulka 5: Hodnoty číselného faktoru alfa v závislosti na hodnotě C ----------------------------------------------- C (mikrog/kg) alfa ----------------------------------------------- =< 50 0,2 ----------------------------------------------- 51 - 500 0,18 ----------------------------------------------- 501 - 1 000 0,15 ----------------------------------------------- 1 001 - 10 000 0,12 ----------------------------------------------- >= 10 000 1 ----------------------------------------------- Uf je rozšířená nejistota měření při použití faktoru pokrytí 2, který poskytuje úroveň spolehlivosti přibližně 95 %. Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulkách 3 a 4.
3.4 Odhad správnosti zkoušky, výpočet výtěžnosti a uvádění
výsledků
Kdykoliv je to možné, odhadne se správnost zkoušky tak, že se
provede kontrolní zkouška vhodného certifikovaného referenčního
materiálu.
Výsledky zkoušky budou uvedeny jako korigované nebo nekorigované
na výtěžnost. Tato informace musí být uvedena v protokolu
o zkoušce, stejně jako výtěžnost.
Přihlédne se ke zprávě Evropské komise o vztahu mezi výsledky
analýz, měřením nejistoty, faktory výtěžnosti a právními předpisy
ES v oblasti potravinářství.
Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru x +/- U, kde x je
výsledek zkoušky a U je nejistota měření.
3.5 Normy řízení jakosti laboratoře
Laboratoře musí splňovat ustanovení zvláštního právního
předpisu.*)
3.6 Vyjadřování výsledků
Výsledky se vyjadřují ve stejných jednotkách, v jakých jsou
stanoveny maximální limity v nařízení Evropských společenství č.
466/2001.
*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní
zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých
souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.