Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.2
Příl.2
Metody odběru vzorků pro úřední kontrolu množství dioxinů
(dibenzo-1,4-dioxinů/dibenzofuranů) a stanovení
polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem
v určitých potravinách
1.
Účel a oblast působnosti
Vzorky určené pro úřední kontrolu obsahu dioxinů (dibenzo-1,4-
dioxinů/dibenzofuranů) a rovněž pro stanovení obsahu
polychlorovaných bifenylů s dioxinovým efektem v potravinách musí
být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné
vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže nebo části
šarže, ze kterých byly odebrány. Dodržení maximálních limitů
stanovených v nařízení Evropských společenství č. 466/2001, kterým
se stanoví maximální limity určitých kontaminujících látek
v potravinách se určí na základě množství zjištěného
v laboratorních vzorcích.
2.
Definice
Šarže: identifikovatelné množství potravinové
komodity dodané ve stejném okamžiku, které má
podle úředního stanovení jednotné
charakteristiky, jako je původ, druh, typ
obalu, balírna, zasílatel nebo označení.
U ryb a produktů rybolovu musí být
srovnatelná také velikost ryby.
Část šarže: určitá část velké šarže, vyčleněná k tomu,
aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá
část šarže musí být fyzicky samostatná
a identifikovatelná.
Dílčí vzorek: množství materiálu odebrané z jednoho místa
šarže nebo části šarže.
Souhrnný vzorek: souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze
šarže nebo části šarže.
Laboratorní vzorek: reprezentativní část/množství souhrnného
vzorku určené pro laboratoř.
Tabulka faktorů toxické rovnocennosti (TEF) pro posuzování rizik
pro člověka (založeno na závěrech zasedání Světové zdravotní
organizace ve Stockholmu, Švédsko, ve dnech 15. - 18. června
1997) *)
---------------------------------------------------------------------
Kongener Hodnota Kongener Hodnota
TEF TEF
---------------------------------------------------------------------
Dibenzo-1,4-dioxiny (PCDD) polychlorované
bifenyly,
polychlorované
bifenyly bez atomů
chloru v ortho-
polohách a
polychlorované
bifenyly s jedním
atomem chloru
v ortho-poloze s
dioxinovým efektem
---------------------------------------------------------------------
2,3,7,8- 1 polychlorované
Tetrachlordibenzodioxin bifenyly bez atomů
chloru v ortho-
polohách
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,7,8- 1 polychlorované 0,0001
Pentachlordibenzodioxin bifenyly 77
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,4,7,8- 0,1 polychlorované 0,0001
Hexachlordibenzodioxin bifenyly 81
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,6,7,8- 0,1 polychlorované 0,1
Hexachlordibenzodioxin bifenyly 126
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,7,8,9- 0,1 polychlorované 0,01
Hexachlordibenzodioxin bifenyly 169
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,4,6,7,8- 0,01
Heptachlordibenzodioxin
---------------------------------------------------------------------
Oktachlordibenzodioxin 0,0001
---------------------------------------------------------------------
Dibenzofurany (PCDF) polychlorované
bifenyly s jedním
atomem chloru
v ortho-poloze
---------------------------------------------------------------------
2,3,7,8- 0,1 polychlorované 0,0001
Tetrachlordibenzofuran bifenyly 105
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,7,8- 0,05 polychlorované 0,0005
Pentachlordibenzofuran bifenyly 114
---------------------------------------------------------------------
2,3,4,7,8- 0,5 polychlorované 0,0001
Pentachlordibenzofuran bifenyly 118
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,4,7,8- 0,1 polychlorované 0,0001
Hexachlordibenzofuran bifenyly 123
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,6,7,8- 0,1 polychlorované 0,0005
Hexachlordibenzofuran bifenyly 156
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,7,8,9- 0,1 polychlorované 0,0005
Hexachlordibenzofuran bifenyly 157
---------------------------------------------------------------------
2,3,4,6,7,8- 0,1 polychlorované 0,00001
Hexachlordibenzofuran bifenyly 167
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,4,6,7,8- 0,01 polychlorované 0,0001
Heptachlordibenzofuran bifenyly 189
---------------------------------------------------------------------
1,2,3,4,7,8,9- 0,01
Heptachlordibenzofuran
---------------------------------------------------------------------
Oktachlordibenzofuran 0,0001
---------------------------------------------------------------------
*) zdroj - Van den Berg et al. (1998) Toxic Equivalency Factors
(TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife.
Environmental Health Perspectives, 106(12), 775.
3.
Všeobecná ustanovení
3.1 Pracovníci
Odběr vzorků musí být proveden oprávněným pracovníkem (§ 3 odst.
1 této vyhlášky).
3.2 Materiál, který má být odebrán
Každá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována
samostatně.
1.3 Předběžná opatření
Při odběru vzorků a při přípravě laboratorních vzorků musí být
provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám,
které by mohly ovlivnit obsah dioxinů a polychlorovaných bifenylů
s dioxinovým efektem, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení
nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.
3.4 Dílčí vzorky
Dílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže
nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány
v protokolu podle bodu 3.8.
3.5 Příprava souhrnného vzorku
Souhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků. Měl by
mít hmotnost 1 kg, pokud je to možné, např. provádí-li se odběr
z jednoho balení.
3.6 Rozdělení souhrnného vzorku na laboratorní vzorky pro
potvrzení, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí
zkoušení
Laboratorní vzorky za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu
nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného
souhrnného vzorku, pokud to není v rozporu s § 3 a 4 této
vyhlášky. Velikost laboratorních vzorků pro potvrzení by měla být
dostatečná alespoň pro provedení opakované zkoušky.
3.7 Balení a přeprava souhrnných a laboratorních vzorků
Každý souhrnný a laboratorní vzorek se uloží do čisté nádoby
z inertního materiálu, který poskytuje dostatečnou ochranu před
kontaminací, ztrátou analytu adsorpcí na vnitřních stěnách nádoby
a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná
preventivní opatření s cílem zabránit změně složení souhrnných
a laboratorních vzorků, ke které může dojít při přepravě nebo
skladování.
3.8 Uzavření a označení souhrnných a laboratorních vzorků
Každý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru
a označí se podle § 6 této vyhlášky. O každém odběru vzorků musí
být vystaven protokol, který umožní jednoznačnou identifikaci
šarže a v němž musí být uvedeny datum a místo odběru vzorků
a další údaje, které mohou být pro analytika užitečné.
4.
Plány odběru vzorků
Použitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný
vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.
4.1. Počet dílčích vzorků
U mléka a olejů, u nichž lze předpokládat rovnoměrné rozšíření
daného kontaminantu v celé šarži, stačí odebrat tři dílčí vzorky
na šarži, které budou tvořit souhrnný vzorek. Uvede se číslo
šarže. Pro ostatní produkty je minimální počet dílčích vzorků,
který má být odebrán z šarže, uveden v tabulce 1.
Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením dílčích všech
vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5). Dílčí vzorky musí mít
podobnou hmotnost.
Hmotnost dílčího vzorku by měla být alespoň 100 g. Hmotnost
dílčího vzorku závisí na velikosti částic v šarži. Odchylky od
toho postupu musí být zaznamenány v protokolu podle bodu 3.8.
V souladu s ustanoveními směrnice Komise 97/747/ES ze dne 27.
října 1997, kterou se stanoví rozsah a četnost odběru vzorků podle
směrnice Rady 96/23/ES pro monitorování určitých látek a jejich
reziduí v živočišných produktech, je vzorkem slepičích vajec
nejméně 12 vajec (jak pro šarže nabalených vajec, tak pro šarže
skládajících se z jednotlivých balení, tabulky 1 a 2).
Tabulka 1
Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány z šarže
------------------------------------------------------------------
Hmotnost šarže (kg) Minimální počet odebraných dílčích
vzorků
------------------------------------------------------------------
< 50 3
50 až 500 5
> 500 10
------------------------------------------------------------------
Skládá-li se šarže z jednotlivých balení, je počet balení, která
musí být odebrána, aby vytvořila souhrnný vzorek, uveden v tabulce
2.
Tabulka 2
Počet balení (dílčích vzorků, která musí být odebrána, aby
vytvořila souhrnný vzorek, skládá-li se šarže z jednotlivých
balení)
------------------------------------------------------------------
Počet balení nebo jednotek Počet odebraných balení nebo
v šarži jednotek
------------------------------------------------------------------
1 až 25 1 balení nebo jednotka
------------------------------------------------------------------
26 až 100 asi 5 %, nejméně 2 balení nebo
jednotky
------------------------------------------------------------------
> 100 asi 5 %, maximálně 10 balení nebo
jednotek
------------------------------------------------------------------
4.2 Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků u šarží z celých ryb
Počet dílčích vzorků, které se odeberou ze šarže, je stanoven
v tabulce 1. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením
všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5).
Pokud vzorkovaná šarže obsahuje také jednotlivé ryby o hmotnosti
menší než 1 kg, odebere se pro souhrnný vzorek celá ryba jako
dílčí vzorek. Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného
vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních
částí ryb o hmotnosti alespoň 100 g, které tvoří souhrnný vzorek.
Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije
k homogenizaci vzorku.
Pokud vzorkovaná šarže obsahuje jednotlivé ryby o hmotnosti vyšší
než 1 kg, je dílčím vzorkem střední část ryby. Každý dílčí vzorek
má hmotnost alespoň 100 g. Pokud tvoří vzorkovanou šarži ryba
o hmotnosti větší než 6 kg a odebrání střední části by znamenalo
významnou hospodářskou ztrátu, odeberou se alespoň tři vzorky
minimálně po 350 gramech, bez ohledu na velikost šarže.
5.
Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže
Šarže se přijímá, pokud výsledek zkoušky nepřekračuje příslušný
maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se
zohlední nejistota měření.
Šarže se odmítá, pokud výsledek zkoušky potvrzený zkouškou
duplikátního vzorku a vypočtený jako průměr alespoň dvou
samostatných stanovení nepochybně překračuje se zohledněním
nejistoty měření maximální limit stanovený v nařízení (ES) č.
466/2001.
Nejistotu měření lze zohlednit jedním z následujících způsobů:
a) vypočtením rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2,
který odpovídá intervalu spolehlivosti přibližně 95 %, nebo
b) stanovením rozhodovací meze (CCalfa) podle rozhodnutí Komise
2002/657/ES ze dne 12. srpna 2002, kterým se provádí směrnice
Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod
a interpretaci výsledků.