Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.32
Příl.32
Metoda stanovení peroxidového čísla lecithinů
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví peroxidové číslo lecithinů (E 322).
2. Definice
Peroxidovým číslem lecithinů se rozumí výsledek stanovený
předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Oxidace jodidu draselného peroxidy lecitinu a titrace
uvolněného jodu odměrným roztokem thiosíranu sodného.
4. Reakční činidla
4.1. Ledová kyselina octová.
4.2. Chloroform.
4.3. Jodid draselný.
4.4. Thiosíran sodný, 0,1 mol/l nebo 0,01 mol/l.
4.5. Roztok škrobu (asi 1% ).
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Analytické váhy.
5.2. Aparatura, viz obrázek, která se skládá ze:
5.2.1. 100 ml zábrusové baňky s kulatým dnem;
5.2.2. zpětného chladiče;
5.2.3. skleněné trubice, 250 mm dlouhé s vnitřním průměrem 22 mm,
se zábrusem;
mikrokádinky o vnějších rozměrech - průměr 20 mm a výška
35 až 50 mm.
6. Postupy
6.1. Do 100 ml baňky (4.1) se nalije 10 ml ledové kyseliny octové
(4.1) a 10 ml chloroformu (4.2). Nasadí se skleněná trubice
(5.2.3) a zpětný chladič (5.2.2) a směs se mírně vaří 2
minuty, aby se vypudil veškerý rozpuštěný vzduch. 1 g jodidu
draselného (4.3) se rozpustí v 1,3 ml vody a tento roztok se
přidá ke směsi v baňce (5.2.1), přitom se dbá na to, aby se
nepřerušil var.
Pokud se v této fázi objeví žluté zabarvení, musí být
stanovení zrušeno a musí být zopakováno s čerstvými činidly.
6.2. S přesností na 1 mg se naváží asi 1 g vzorku a po dalších
dvou minutách varu se navážený vzorek přidá k obsahu baňky
(5.2.1), opět se musí dbát na to, aby se nepřerušil var.
Proto je vzorek umístěn v mikrokádince (5.2.4) s vhodně
tvarovaným dnem, jak je zobrazeno na schématu, která může být
spuštěna skleněnou trubicí pomocí skleněné tyčinky (5.2.3).
Chladič (5.2.2) může být na krátký čas odstraněn. Ve varu se
pokračuje další tři až čtyři minuty. Zahřívání se skončí
a ihned se odpojí chladič (5.2.2). Skleněnou trubicí (5.2.3)
se rychle přidá 50 ml vody. Skleněná trubice (5.2.3) se
odstraní a baňka (5.2.1) se pod vodovodem ochladí na teplotu
místnosti. Titruje se thiosíranem sodným (0,1 mol/l nebo
0,01 mol/l) (4.4), dokud vodná vrstva nezmění barvu na světle
žlutou. Přidá se 1 ml roztoku škrobu (4.5) a v titraci se
pokračuje, dokud nezmizí modré zbarvení. Baňka (5.2.1) se
během titrace důkladně protřepává, aby se zajistila úplná
extrakce jodu z nevodné vrstvy.
6.3. Hodnota slepé titrace se získá zopakováním celého postupu
6.1 a 6.2, ale bez přidání vzorku.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Peroxidové číslo vzorku v miliekvivalentech na kilogram je
dáno vzorcem:
1000 x a x (V1 - V2)
--------------------
m0
kde:
V1 - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci
vzorku (6.2) (ml),
V2 - objem roztoku thiosíranu spotřebovaného při titraci
slepého vzorku (6.3) (ml),
a - koncentrace thiosíranu sodného (mol/l),
m0 - počáteční hmotnost odebraného vzorku (g).7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení prováděných současně nebo
rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem za
stejných podmínek nemá být větší než 0,5 (vyjádřeno jako
peroxidové číslo v miliekvivalentech na kilogram vzorku).
8. Poznámky
8.1. Volba koncentrace použitého thiosíranu sodného závisí na
očekávaném výsledku titrace. Pokud se spotřebuje méně než
0,5 ml roztoku thiosíranu sodného o koncentraci 0,1 mol/l,
opakuje se stanovení s použitím roztoku thiosíranu sodného
o koncentraci 0,01 mol/l.
8.2. Stanovení by nemělo být prováděno na silném světle.
Grafické znázornění přístroje pro stanovení
peroxidového čísla v lecitinech
