Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.30
Příl.30
Metoda stanovení octanu sodného v dioctanu sodném
1. Předmět a oblast použití
Touto metodou se stanoví octan sodný a voda, vyjádřené jako octan
sodný, v dioctanu sodném (E 262).
2. Definice
Obsahem octanu sodného se rozumí obsah octanu sodného a vody
vyjádřených jako octan sodný stanovený předepsanou metodou.
3. Podstata metody
Vzorek se rozpustí v ledové kyselině octové a titruje se
odměrným roztokem kyseliny chloristé při použití krystalové
violeti jako indikátoru
.4. Činidla
4.1. Ledová kyselina octová (p
20
= 1,049 g/ml), pro bezvodé
titrace,4.2. Krystalová violeť (C.I. 42555), 0,2 hmot. % roztok v ledové
kyselině octové, číslo.
4.3. Hydrogenftalát draselný,
4.4. Anhydrid kyseliny octové,
4.5. Kyselina chloristá o koncentraci 0,1 mol/l, v ledové kyselině
octové. Musí být připravena a standardizována následujícím
způsobem:
Do 1000 ml odměrné baňky se skleněnou zabroušenou zátkou se
naváží P (g) roztoku kyseliny chloristé. Množství P se
vypočte ze vzorce:
1004,6
P = -------
m
kde
m je koncentrace kyseliny chloristé v hmotnostních
procentech stanovená alkalimetrickou titrací (nejvhodnější
je koncentrace 70 až 72 hmot. %). Přidá se asi 100 ml
ledové kyseliny octové a poté postupně v malých dávkách
množství Q (g) anhydridu kyseliny octové. Během přidávání
se směs neustále míchá a chladí. Množství Q se může
vypočítat ze vzorce:
(567 x P) - 5695
Q = -------------------
a
kde P je navážené množství kyseliny chloristé a a je
koncentrace anhydridu kyseliny octové v hmot. %. Baňka se
uzavře zátkou a nechá se 24 hodin stát na temném místě, poté
se přidá dostatečné množství ledové kyseliny octové, aby se
získalo 1000 ml roztoku. Roztok připravený touto cestou je
prakticky bezvodý. Roztok se standardizuje hydrogenftalátem
draselným následujícím způsobem:
S přesností na 0,1 mg se naváží asi 0,2 g hydrogenftalátu
draselného předem vysušeného 2 hodiny při 110 st.
C a v titrační baňce se za mírného zahřívání rozpustí v 25 ml
ledové kyseliny octové. Ochladí se, přidají se dvě kapky
0,2% roztoku krystalové violeti (4.2) v ledové kyselině
octové a titruje se roztokem kyseliny chloristé, dokud se
barva indikátoru nezmění na světle zelenou. Za použití
stejného objemu rozpouštědel se provede slepá titrace
a hodnota slepého pokusu se odečte od hodnoty zjištěné při
skutečném stanovení. Každých 20,42 mg hydrogenftalátu
draselného odpovídá 1 ml kyseliny chloristé o koncentraci
0,1 mol/l.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Analytické váhy.
6. Postup
S přesností na 0,5 mg se naváží asi 0,2 g vzorku a rozpustí se
v 50 ml ledové kyseliny octové (4.1). Přidá se několik kapek
indikátorového roztoku krystalové violeti (4.2) a titruje se do
světle zeleného zabarvení odměrným roztokem kyseliny chloristé
(4.5) o koncentraci 0,1 mol/l.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a metoda výpočtu
Obsah octanu sodného, jak je definován v bodě 2 (definice),
vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku, je dán vzorcem podle
následujícího vzorce:
8,023 x V x c
---------------
m0
kde:
V - objem spotřebovaného odměrného roztoku kyseliny
chloristé (4.5) (ml),
c - molární koncentrace roztoku kyseliny chloristé (4.5),
m0 - hmotnost odebraného vzorku (g).7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení, prováděných současně
nebo rychle po sobě ve stejném vzorku a stejným pracovníkem
za stejných podmínek nesmí být větší než 1,5 g na 100
g vzorku.
8. Poznámka
Činidla používaná v této metodě jsou toxická a vyžadují opatrné
zacházení.