Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.22
Příl.22
Metoda stanovení polarizace pro některé cukry určené
k lidské spotřebě
1. Předmět a oblast použití
Metoda slouží ke stanovení polarizace
- v cukru polobílém,
- v cukru nebo v cukru bílém,
- v cukru extra bílém.
2. Definice
Polarizací se rozumí schopnost cukerného roztoku obsahujícího
26 g cukru na 100 ml, který je uzavřen v trubici o délce 200
mm, stáčet rovinu polarizovaného světla.
3. Podstata metody
Polarizace se stanovuje sacharimetrem nebo polarimetrem za
podmínek popsaných v níže uvedené metodě.
4. Reakční činidla
4.1. Čeřící činidlo: roztok zásaditého octanu olovnatého.
Do asi 1 000 ml čerstvě převařené vody se přidá 560 g suchého
zásaditého octanu olovnatého. Směs se 30 min vaří a poté se
nechá stát přes noc.
Kapalná vrstva se dekantuje a zředí čerstvě převařenou vodou
tak, aby vznikl roztok o hustotě 1,25 g/ml (při 20 st. C).
Tento roztok je třeba chránit před přístupem vzduchu.
4.2. Diethylether
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Sacharimetr kalibrovaný na normální hmotnost 26 g sacharosy,
popřípadě polarimetr
Tento přístroj musí být umístěn v místnosti, ve které je
možno udržovat teplotu okolo 20 st. C. Přístroj se kalibruje
standardními křemennými deskami.
5.2. Světelný zdroj skládající se ze sodíkové výbojky.
5.3. Přesné polarimetrické trubice o délce 200 mm s tolerancí +/-
0,02 mm.
5.4. Analytické váhy, vážící s přesností na 0,1 mg.
5.5. Jednotlivě kalibrované odměrné baňky o objemu 100 ml se
zátkami. Baňky se skutečným objemem v rozmezí (100,00 +/-
0,01) ml mohou být použity bez korekce. Baňky s objemem mimo
uvedené rozmezí mohou být použity pouze s náležitou korekcí
na 100 ml.
5.6. Vodní lázeň s termostatem nastaveným na (20 +/- 0,1) st. C.
6. Postup
6.1. Příprava roztoku
Co nejrychleji se naváží (26 +/- 0,002) g vzorku
a kvantitativně se převede do odměrné baňky o objemu 100 ml
(5.5) obsahující asi 60 ml vody.
Vzorek se rozpustí promícháváním bez zahřívání.
Pokud je třeba roztok vyčeřit, přidá se 0,5 ml činidla
zásaditého octanu olovnatého (4.1.).
Roztok se míchá krouživým pohybem baňky a stěny baňky se
oplachují tak dlouho, dokud meniskus nevystoupí asi 10 mm pod
kalibrační rysku.
Baňka se umístí na vodní lázeň (5.6.) udržovanou při (20 +/-
0,1) st. C a ponechá se zde tak dlouho, dokud se teplota
cukerného roztoku neustálí.
Veškeré bubliny vytvořené na povrchu kapaliny se odstraní
kapkou diethyletheru (4.2.).
Roztok se doplní vodou po rysku.
Baňka se zazátkuje a řádně se promíchá alespoň trojnásobným
obrácením dnem vzhůru.
Baňka se nechá pět minut stát.
6.2. Stanovení polarizace
Po dobu všech níže uvedených úkonů se udržuje teplota (20
+/- 0,1) st. C.
6.2.1. Polarimetr se nastaví na nulu.
6.2.2. Vzorek se přefiltruje přes filtrační papír. Prvních 10 ml
filtrátu se nepoužije, jímá se až dalších 50 ml filtrátu.
6.2.3. Polarometrická trubice se promyje dvojnásobným
propláchnutím roztokem vzorku určeného ke zkoušce (6.2.2.).
6.2.4. Trubice se při teplotě (20 +/- 0,1) st. C opatrně naplní
roztokem vzorku určeného ke zkoušce.
Při zasouvání uzavírací destičky se odstraní veškeré
vzduchové bubliny. Naplněná trubice se umístí do kolébky
přístroje.
6.2.5. Odečte se polarizace s přesností na 0,05 st. S nebo 0,02
úhlových stupňů. Totéž se zopakuje ještě čtyřikrát. Vypočte
se průměr z těchto pěti měření.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a postup výpočtu
Výsledky jsou vyjádřeny v 0S s přesností na 0,1 st. S. Pro
převod úhlových stupňů na 0S se použije tento vzorec:
st. S = úhlový stupeň x 2,8897.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo
rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za
stejných podmínek nesmí být větší než 0,1 st. S, přičemž
výsledek každého stanovení je průměrem z pěti měření.