Odstavec předpisu 211/2004 Sb.
Vyhláška Ministerstva zemědělství č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků
Příl.14
Příl.14
Metoda stanovení sušiny pro některé cukry určené
k lidské spotřebě
I.
Metoda sušení ve vakuové sušárně
1. Předmět a oblast použití
Metoda slouží ke stanovení obsahu sušiny
- ve škrobovém sirupu,
- v sušeném škrobovém sirupu,
- v monohydrátu glukosy,
- v glukose bezvodé.
2. Definice
Obsahem sušiny se rozumí obsah sušiny stanovený popsanou
metodou.
3. Podstata metody
Sušina se stanoví při teplotě (70 +/- 1) st. C ve vakuové
sušárně při tlaku nejvýše 3,3 kPa (34 mbar). Zkušební vzorky
škrobového sirupu nebo sušeného škrobového sirupu se před
sušením upraví smícháním s vodou a s křemelinou.
4. Reakční činidla
4.1. Křemelina: přečistí se v Büchnerově nálevce opakovaným
promýváním zředěnou kyselinou chlorovodíkovou (1 ml
koncentrované kyseliny o hustotě 1,19 g/ml na litr vody při
20 st. C), dokud filtrát nevykazuje zřetelně kyselou reakci.
Křemelina na filtru se pak promývá vodou tak dlouho, dokud
hodnota pH filtrátu nevystoupí nad 4; pak se křemelina vysuší
v sušárně při (103 +/- 2) st. C a uloží se do vzduchotěsné
nádoby.
5. Přístroje a pomůcky
5.1. Vakuová sušárna, utěsněná, řízená termostatem, vybavená
teploměrem a vakuovým manometrem. Musí být konstruována tak,
aby byl zajištěn rychlý přestup tepla do váženek uložených na
policích.
5.2. Aparaturu k vysoušení vzduchu tvoří skleněná kolona naplněná
čerstvě aktivovaným silikagelem nebo rovnocenným vysoušedlem,
s indikátorem obsahu vlhkosti. Tato kolona obsahující
koncentrovanou kyselinu sírovou je sériově propojena
s pračkou plynů připojenou na vstup vzduchu do sušárny.
5.3. Vývěva umožňující udržovat v sušárně tlak 3,3 kPa (34 mbar)
nebo nižší.
5.4. Kovová váženka s plochým dnem odolná vůči působení vzorků
a podmínkám zkoušky s průměrem nejméně 100 mm a s hloubkou
nejméně 300 mm.
5.5. Skleněná tyčinka o takové délce, aby nemohla zcela zapadnout
do váženky.
5.6. Exsikátor s čerstvě aktivovaným silikagelem nebo
s rovnocenným vysoušedlem s indikátorem obsahu vlhkosti.
5.7. Analytické váhy vážící s přesností na 0,1 mg.
6. Postup
6.1. Do váženky (5.4.) se skleněnou tyčinkou (5.5.) se převede
přibližně 30 g křemeliny (4.1.), vše vloží se do sušárny
(5.1.) s teplotou (70 +/- 1) st. C a tlak se sníží nejméně na
3,3 kPa (34 mbar).
Suší se po dobu nejméně 5 h, přičemž se přes aparaturu pro
vysoušení vzduchu do sušárny zavádí pomalý proud vzduchu.
Občas se zkontroluje tlak a podle potřeby se upraví.
6.2. Atmosférický tlak v sušárně se opět dosáhne opatrným zvýšením
přívodu suchého vzduchu. Miska i se skleněnou tyčinkou se
okamžitě přemístí do exsikátoru (5.6.), kde se nechá
vychladnout, a pak se zváží.
6.3. Do kádinky o obsahu 100 ml se s přesností na 1 mg naváží
přibližně 10 g zkoušeného vzorku.
6.4. Zkušební vzorek se zředí 10 ml teplé vody a roztok se pomocí
skleněné tyčinky (5.5.) kvantitativně převede do váženky.
6.5. Miska se zkušebním vzorkem a skleněnou tyčinkou se vloží do
sušárny a tlak se sníží nejméně na 3,3 kPa (34 mbar). Suší se
při (70 +/- 1) st. C, přičemž se sušárnou nechá procházet
pomalý proud suchého vzduchu.
Sušení se provádí po dobu 20 hodin; k největšímu úbytku
vlhkosti má dojít ke konci prvního dne. Je nezbytné udržovat
vývěvu v chodu při nastaveném tlaku a nechat pomalu proudit
do sušárny suchý vzduch tak, aby se během noci tlak udržoval
přibližně na hodnotě 3,3 kPa (34 mbar) nebo nižší.
6.6. Atmosférického tlaku v sušárně se opět dosáhne opatrným
zvýšením přívodu suchého vzduchu. Váženka i s obsahem se
okamžitě přemístí do exsikátoru, kde se nechá vychladnout,
a poté se zváží s přesností na 1 mg.
6.7. Operace (6.5.) se opakuje po další 4 hodiny. V sušárně se
obnoví atmosférický tlak a miska se ihned vloží do
exsikátoru. Nechá se vychladnout a vážením se zjistí, zda již
bylo dosaženo konstantní hmotnosti. Za konstantní hmotnost se
považuje takový výsledek, kdy rozdíl mezi dvěma váženími téže
misky není větší než 2 mg. V opačném případě se opakuje
operace 6.7.
6.8. Pro stanovení sušiny ve vzorcích bezvodé glukosy nebo
v monohydrátu glukosy není použití křemeliny a vody
zapotřebí.
7. Vyjádření výsledků
7.1. Vzorec a postup výpočtu
Obsah sušiny vyjádřený v procentech hmotnosti vzorku se
vypočítá podle tohoto vzorce:
100 (m1- m2) x ----- m0kde: m0je počáteční hmotnost zkušebního vzorku (g), m1je hmotnost váženky s křemelinou, skleněnou tyčinkou a zbytkem zkušebního vzorku po sušení (g), m2je hmotnost váženky s křemelinou a skleněnou tyčinkou (g).
7.2. Opakovatelnost
Rozdíl mezi výsledky dvou stanovení provedených zároveň nebo
rychle za sebou ze stejného vzorku stejným pracovníkem za
stejných podmínek nesmí být větší než 0,12 g na 100
g vzorku.